M10光电直读谱仪分析00Cr13Ni5Mo不锈钢中的铬

鹿贵波，金哲，杨云鹏

（1.哈尔滨电机厂有限责任公司，黑龙江哈尔滨150040；2.黑龙江省化工研究院，黑龙江哈尔滨150078）

M10光电直读谱仪分析00Cr13Ni5Mo不锈钢中的铬

鹿贵波1，金哲1，杨云鹏2

（1.哈尔滨电机厂有限责任公司，黑龙江哈尔滨150040；2.黑龙江省化工研究院，黑龙江哈尔滨150078）

本文通过分析M10光谱仪Fe-30曲线标样与00Cr13Ni5Mo不锈钢冶炼中Cr可能出现情况的匹配性，考察了所选分析谱线对相应铬含量的适应性，选择最优参比谱线，采用合适的类标准化，获得了准确可靠的不锈钢中铬的光谱分析值。

M10；分析；不锈钢中铬

铬是水轮机转轮不锈钢00Cr13Ni5Mo冶炼中加入量最大的合金元素，价格比较昂贵。在不锈钢的冶炼过程中，铬元素处于复杂的高温氧化还原过程中，钢中铬具有很大的不确定性，因而炉前快速测定不锈钢冶炼过程中铬的含量，获得准确分析数据具有重要意义。

铬能增强钢的机械性能和耐磨性能，增加钢的淬透性、硬度、弹性、抗磁性、抗张力、耐腐蚀、耐热性，铬在钢中相态复杂，有固溶体、碳化物（Cr4C、Cr3C、Fe3C、3Cr3C2、）、硅化物（Cr3Si、Cr Si、CrSi2）、氮化物（CrN、Cr2N）、氧化物（Cr2O3）等，化学方法溶样困难，测试容易产生偏差，M10光谱仪的引进，可以获得高效准确的分析结果。本文通过实验研究，确定了M10光谱仪分析不锈钢中铬的分析条件、分析谱线、参比谱线和类标准化方法，使铬的分析精度、准确度和分析速度都得到很大提高。

1 仪器设备及工作条件

1.1 仪器设备

斯派克M10光电直读光谱仪；CCD光电检测器；数字化等离子体光源（七重火花控制）；惠普电脑，惠普1020打印机；ZYQ-2金属试样切割机；ZYM-2金属试样磨光机；DMAR-3型氩气净化器；高纯Ar，纯度99.999%；00Cr13Ni5Mo钢光谱控样、类标准化试样。

1.2 工作条件

分析流量3L·min-1，非分析流量1.5L·min-1，分析间隙3.4mm。

2 工作曲线Fe-30

工作曲线Fe-30选定分析波长Cr313.2、Cr312.3，其铬元素Cr312.3分析曲线见图1。

铬元素覆盖范围从0.005%～30%，能够覆盖00Cr13Ni5Mo钢新料法、返回法两种冶炼方法中铬元素出现的各种可能性，冶炼中其他可能产生干扰因素相关主要共存元素分布见表1。

图1 谱线Cr312.3的校准曲线Fig.1Corrected curve of line Cr312.3

表1 冶炼中共存元素分布Tab.1Coexist element distribution in stelting

工作曲线Fe-30中大多数分析点相关共存元素分布范围见表2。

表2 工作曲线Fe-30中共存元素分布Tab.2Coexist element distribution in curve Fe-30

工作曲线Fe-30中相关共存元素能够覆盖冶炼中相关主要共存元素。

从标准样成分分布情况看，与00Cr13Ni5Mo不锈钢及冶炼中能够出现的可能性接近，分析校准曲线（见图1）的斜率与1接近，标样分析点分布曲线周围比较集中，因而具有分析00Cr13Ni5Mo不锈钢的适应性。

3 分析谱线搭接和内标普线的选定

累次分析漂移校正样RH31，铬含量约16.7%，获得Cr313.2、Cr312.3两条铬灵敏线分析谱图，Cr313.2的强度为10.0M、Cr312.3的强度为2.2 M，因而Cr313.2的灵敏度高于Cr312.3。Cr313.2适应低铬段、Cr312.3适应高铬段。Cr313.2的铬元素测试点范围（0.005%，8.00%）、Cr312.3铬元素测试点范围（0.005%，30.0%），因而具有比较宽的搭接区间。

取Cr313.2的线性区（0.005%，3.0%）与Cr312.3（2.0%，30%）搭接构成完整分析区间。搭接后可使铬在整个分析区间都获得良好分析精度，并减小元素区间过大对分析准确性的影响。

比较Cr312.3使用不同内标线的分析精度，结果见表3。

表3 Cr312.3使用不同内标线的分析精度结果Tab.3Precision of Cr312.3 line using different reference line

图2 谱线Cr312.3的发射强度曲线Fig.2Detected intensity curve of emission line Cr312.3

从发生射谱线谱图（见图2）看，谱峰突出，没有中间凹陷，自吸较低，能够获得丰满的谱线强度，谱线灵敏度。对于Cr312.3，铁谱321.3做内标时，SD=0.3，SD%=0.2，分析精度最好，所以选取内标铁谱321.3线，即分析线对（312.3/321.3），使用铬含量低于2.0试样，累次分析比较用不同内标谱线的分析精度，可获分析线对（313.2/271.6）。

4 类标准化的建立

使用RH18对仪器进行描迹，再对工作曲线Fe-30进行完全标准化，直接分析铬含量不同的光谱控样和标样，找出偏差规律。

表4 直接分析控样结果Tab.4Results on direct analysing

由表4可见，分析偏差不大，偏差具有良好的相关性、可校性，以4号样为类标准化建立类标准化方法CR4分析上述标样，结果见表5。

Analysis of chrome in 00Cr13Ni5Mo stainless steel by M10 optical emission spectrometer

LU Gui-bo1，JIN Zhe1，YANG Yun-peng2
（1.Harbin Electric Machinery Co.,Ltd.,Harbin 150040,China;2.Heilongjiang Institute of Chemical Engineering,Harbin 150078,China）

The compatibility of Fe-30 by M10 spectrometer and chrome in 00Cr13Ni5Mo stainless steel was analyzed.The adaptability of adopted spectral line to chrome concentration was investigated to select the best reference curve.The chrome in 00Cr13Ni5Mo stainless steel was obtained accurately.

M10；analyses；chrome in stainless

7.7

A

1002-1124（2014）01-0021-02

2013-12-07

鹿贵波（1968-），男，黑龙江人，高级工程师，毕业于哈尔滨船舶工程学院（现为哈尔滨工程大学），本科，应用物理专业，从事金属及无机材料的化学分析工作。