用固相法制备掺铬YAlO3红色稀土色料

朱文成 喻佑华 曾令可 王 慧

(1.华南理工大学材料学院，广东广州510640，2.景德镇陶瓷学院，江西景德镇333001）

0 前言

目前，耐高温的红色陶瓷色料主要以过渡金属氧化物或复合金属氧化物体系为主，如锡铬红锰红，锆铁红色料等，但是这些颜料的合成过程苛刻，颜色不易控制，同时还含有剧毒物质铅镉等会对环境造成危害。掺铬钇酸铝是一种重要的稀土色料，其颜色鲜亮，合成简便。同时这种色料耐高温，不含铅镉等重金属，绿色环保。本文主要对该颜料的合成条件的控制、原料的选择、目标产物的微观结构进行研究。

1 实验

按照化学计量比，以1∶1的YAlO3∶Al2O3的摩尔比分别取6.78g和3.06g，加入氧化铬0.47g，以硼酸∶碳酸钙∶氟化钠摩尔比为8∶3∶7分别加入0.86g、0.55g、0.40g，加入蒸馏水10g，湿磨1小时，再放入烘箱中以100℃烘制12小时左右，将得到的样品放到坩埚中，在1150℃下煅烧1h得到粉体。

将实验得到的粉体依次进行X射线衍射分析（丹东射线仪仪器有限责任公司生产Y-4型衍射仪）和电子扫描电镜分析（北京中国科学院科学仪器厂生产的KYKY-1000B型扫描电镜）。

2 实验结果与分析

2.1 对粉体进行XRD分析

对粉体进行XRD测试，分析出粉体的主要存在的晶相。

图1为在1150℃下烧制成的样品的衍射图谱。主要的晶相为YAlO3，除此之外，还生成了少量的AlBO3晶相，这主要是由于矿化剂中的硼酸加入过量所致；在图中没有发现有关铬离子的晶相，主要是铬离子进入YAlO3的晶相中，改变了晶相的内部势能，使该晶体对外呈现红色。

2.2 对YAlO3的粉体进行SEM分析

用扫描电镜观察粉体的微观结构和形态。如图2所示。

图1 YAlO3粉体的XRD图Fig.1 XRD pattern of YAlO3powder

图2 YAlO3粉体的SEM图Fig.2 SEmmicrograph of YAlO3

图2(a)是放大1000倍的粉体的微观形貌；（b）为粉体放大4000倍的微观形貌。可以看出，粉体的堆积团聚比较严重，颗粒的尺寸在10～30μm,这主要是由于实验采用的是固相法制备，原料的原始颗粒粒度较大所造成的；但可以看出单个颗粒的外形呈现出明显的立方体型，这就符合YAlO3属于钙钛矿的晶型特点。

3 结论

（1）采用固相法，按摩尔比Y2O3/Al2O3=1，加入硼酸、氧化钙，氟化钠作为矿化剂，在1150℃下煅烧1h可以制备出颜色鲜艳的红色色料。

（2）通过XRD分析可知，色料的主要晶相为YAlO3。

（3）通过SEM观察可知，色料的颗粒呈现出立方体型，与已知的YAlO3的钙钛矿型晶相相符。

（4）本实验的实验参数较为简单，实验过程较为简便，原料制备工艺环保。

1 俞康泰.陶瓷色釉料研究开发的现状及进展.佛山陶瓷，2000（4）：1～4

2 李美霞.钙钛矿型红色色料的制备及研究.河北理工大学，2005：1～40

3 俞康泰,江玲玲.铬钇铝红色料的组成与结构的研究.陶瓷学报，2004(1):1～5

4 孙蓓，高雅春.铬钇铝红色料中矿化剂的研究.陶瓷学报，2006(1)：40～42