高岭土的磨剥条件工艺研究

张印民，赫军凯，刘钦甫，张士龙

（中国矿业大学(北京)地球科学与测绘工程学院，北京 100083）

高岭土作为一种重要的非金属矿，广泛的应用在橡胶、塑料、涂料、造纸等领域。高岭土经过细化后可以作为化工填料，显著提高产品的档次和附加值[1-7]。因此，粒度是高岭土产品重要的性能指标之一，直接影响着产品的应用性能。磨剥法是非金属矿湿法超细粉碎中常用的技术，它是借助于研磨介质在水中的相对运动，相互间产生剪切、挤压、冲击和磨剥作用，使较大的叠层剥开，并趋向于单个晶体的磨矿技术[8]。

本文选取张家口高岭土，利用介质搅拌式磨剥机对样品进行磨剥，采用激光粒度仪分析了高岭土浆液浓度、介质球的粒度、高岭土与介质球质量比和磨剥时间等诸因素对高岭土的粒度的影响，并对高岭土原样和磨剥后的样品做了SEM分析对比。从而得到了最佳的高岭土磨剥条件。

1 试验部分

1.1 试验原料及试剂

试验用高岭土来自河北张家口，高岭石含量95%，325目，化学分析(%)为：SiO244.64、Al2O338.05、TFe2O30.22、TiO21.13、MnO 0.002、MgO 0.06、CaO 0.11、Na2O 0.27、K2O <0.1、 P2O50.13、LOI 15.06；分散剂：聚丙烯酸钠，兖州鸿麟化轻有限公司；氢氧化钠：分析纯，兖州鸿麟化轻有限公司；介质球：硅酸锆，苏州化联；蒸馏水。

1.2 试验仪器

搅拌器：DJIC-电力增强搅拌器；磨剥机：GF-1100实验多用分散机，江苏省江阴市双叶机械有限公司；激光粒度测试仪：马尔文MS-2000型激光粒度测试仪，马尔文仪器公司；扫描电子显微镜：S4800冷场发射扫描电子显微镜。

1.3 试验方法

将高岭土与蒸馏水按一定的比例混合，加入高岭土干粉质量的0.5%的聚丙烯酸钠分散剂。高岭土悬浮液的初始pH值为8.57左右，调节pH值到10。然后用搅拌器搅拌20min，将高岭土浆液加入到磨剥机中进行磨剥，测试其粒度。

2 结果与讨论

2.1 高岭土泥浆固含量的影响

选取介质球质量3.5kg，粒度0.8～1.0mm，磨剥时间分别为30、45、60min，测试高岭土浆液固含量分别为40%、45%、50%时，高岭土浆液中颗粒D(V,0.9)的粒度变化，结果如图1所示。

图1 不同固含量的高岭土颗粒D(V,0.9)的粒度变化

从图1可以看出，各个浓度的高岭土浆液的颗粒粒度随着时间的延长呈下降趋势，但是趋势逐渐缓慢。高岭土颗粒的D(V,0.9)粒度在固含量为45%时最小，粒度为3.086μm，和浓度为40%的粒度相差不大。但当浓度从45%增大到50%时，粒度增加较大。分析认为当高岭土浆液浓度较大时，在相同的时间内高岭土颗粒不能够充分与介质球接触作用，高岭土颗粒磨剥不充分，造成高岭土浆液的颗粒较大。延长磨剥的时间会使高岭土浆液的粘度增大，不利于后期的喷雾干燥。因此选取高岭土浆液的浓度为40%～45%。

2.2 介质球粒度的影响

选取介质球的粒度范围：LQ-1为0.4～0.6mm；LQ-2为0.6～0.8mm；LQ-3为0.8～1.0mm；LQ-4为1.0～1.2mm；LQ-5为混合粒度(0.6～0.8mm∶0.8～1.0mm∶1.0～1.2mm=1∶3∶1)。选取高岭土的浆液质量3.5kg、浓度40%。磨剥时间30、45、60min，测试不同粒度介质球在磨剥过程中高岭土浆液中颗粒D(V，0.9)粒度的变化，结果如图2所示。

图2 不同粒度的介质球磨剥时高岭土颗粒D(V,0.9)的粒度变化

从图2可以看出，随着介质球粒度的增大，高岭土浆液的颗粒粒度先是变大后逐渐减小，但是当颗粒粒度为1.0～1.2mm时，颗粒粒度反而增大，混合粒度的高岭土浆液的颗粒粒度较1.0～1.2mm减小。介质球粒度为0.8～1.0mm时，高岭土浆液的颗粒粒度最小，为3.063μm。

分析认为，根据Griffithd定律[2]，颗粒断裂所需的最小应力为σ=(4Yγ/L)1/2，高岭土颗粒在磨剥过程中，介质球与其接触作用，颗粒吸收机械能，表面能和比表面积增大，相邻原子间的键力发生断裂，颗粒的粒度降低。因此，介质球的粒度大小影响颗粒所受应力作用程度的大小，直接决定着颗粒所吸收机械能的多少，影响着颗粒的表面能和比表面积，从而影响颗粒粒度的大小。

2.3 介质球质量的影响

选取高岭土浆液的质量为3.5kg，选取介质球的粒度为0.8～1.0mm，磨剥时间分别为30、45、60min，测试质量为3.0、3.5、4.0、4.5kg的介质球在磨剥过程中高岭土浆液中颗粒D(V，0.9)的粒度变化，结果如图3所示。

图3 不同质量介质球磨剥时高岭土颗粒D(V，0.9)的粒度变化

从图3可以看出，磨剥时间为45min和60min，当介质球的质量在3.5kg时，高岭土浆液中颗粒粒度均达到最小值，当介质球的质量再增加时，颗粒的粒度逐渐增大。分析认为，当介质球质量过大时，磨剥过程中介质球运动以及介质球之间的互相作用耗费了过多的机械能，从而使高岭土颗粒吸收的机械能减少，颗粒的表面能和比表面积减小，颗粒粒度增大。

2.4 磨剥时间的影响

选取测试在磨剥时间为60、90、120、135、150min时浆液中高岭土颗粒D(V,0.9)的粒度变化，结果如图4所示。

图4 不同磨剥时间高岭土颗粒D(V，0.9)的粒度变化

从图4可以看出，随着时间的增加，高岭土颗粒粒度不断减小。这是由于高岭土颗粒随着时间延长不断吸收机械能，颗粒的表面能和比表面积增大，颗粒粒度减小，颗粒的粘度增加，但不利于后期的喷雾干燥，同时随着粒度的减小，颗粒的晶体均匀性增加，表面能和断裂能增大。随着磨剥时间的继续增加，颗粒粒度减小的缓慢，趋于粉碎极限[3]。因此选取磨剥时间为120min。

3 SEM分析

采用扫描电子显微镜观察了高岭土原样和在最佳磨剥条件下的样品的微观结构形貌，如图5所示。

图5 高岭土样品的SEM照片

从图5(a)中可以看出，高岭土原样具有高岭石典型的层状结构，但是其片层都没有分开，颗粒的粒度比较大，粒度分布也不均匀；从图5(b)可以看出磨剥后样品的片层已经分开，颗粒的粒度较小而且粒度分布也比较均匀，与激光粒度仪的测试结果相符。

4 结论

采用磨剥法对高岭土浆液进行了磨剥，利用激光粒度仪分析了高岭土浆液浓度、介质球粒度、介质球与高岭土浆液质量比以及磨剥时间对高岭土颗粒粒度的影响，从而得出了最佳的磨剥条件：高岭土浆液浓度为40%～45%、介质球粒度0.8～1.0mm、高岭土与介质球的质量比1∶1、磨剥时间120min。对高岭土原样和磨剥后的样品进行了扫描电镜分析对比，磨剥后的样品微观结构中片层分开，颗粒的粒度减小而且分布均匀。

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