微波消解ICP-AES 法测定铜精矿中多种元素

2013-11-12 07:09:44王平强张二平吴秀珍

铜业工程 2013年4期

王平强，张二平，吴秀珍

(金隆铜业有限公司，安徽铜陵 244021)

1 引言

铜精矿作为铜冶炼的主原料，随着国内铜冶炼行业的快速发展，进口量越来越大，准确了解铜精矿中杂质元素的分布情况对铜精矿的价格评定和冶炼工艺的控制都具有十分重要的意义，其中As、Bi、Sb、Hg、Pb、Zn 为进口铜精矿的罚款元素［1］，CaO、MgO 的含量会对生产工艺有很大的影响［2］。随着各国环境保护意识的不断提升，在对外贸易活动中对铜精矿中有害元素的控制越来越严格。铜精矿中有毒有害元素既污染环境，危害员工的身体健康，又腐蚀设备管道，影响电解铜和硫酸质量等。

国标GB/T3884 铜精矿化学分析方法［3-7］规定杂质元素采用原子荧光光度法、原子吸收光度法、滴定法等方法进行分析，由于元素含量的不同，经常需要二次稀释，运用这些方法繁琐费时，且只能进行单元素测定，难以满足工厂和大宗进口铜精矿的检验要求。等离子体原子发射光谱法(ICP -AES)是现代分析测试技术中的一个重要的检测手段［8］，灵敏度高，干扰少，线性范围宽，并且能连续测定多种元素，可避免使用有毒试剂对人体造成的伤害，保护操作者，该方法简便、快速、效率高，分析成本低，完全满足冶炼企业日常分析需求。

2 实验部分

2.1 仪器与工作条件

美国ThermoElemental 公司IRISIntrepidICP -AES;

表1 仪器分析条件

微波消解仪:Milestone 公司ETHOSONE;

测汞仪:F732 -V;

原子吸收光谱仪:美国PE 公司AA800;

原子荧光光谱仪:北京海光AFS9700;

2.2 试剂与材料

As Sb Bi Mg Hg Ca Pb Zn 标准储备液:单元素标准液，1.0mg/mL;

实验所有试剂均为优级纯;

氩气纯度为99.99%;

蒸馏水为高纯水;

铜精矿标准物质:编号为GBW07166。

2.3 试验方法

表2 标准溶液系列

称取在105℃烘干1h 的试样0.50g 置于聚四氟乙烯罐中，加入5ml 王水，待剧烈反应停止后，加盖、套，置转盘中，加入炉腔内，连接好温度(压力)传感器，将消解罐置于微波消解仪中，采用两步加热程序，第一步采用100%功率加热10min 使温度和压力迅速增加，第二步50%功率加热20min 保持罐中的温度和压力不变，分析结束后将样品冷却到室温移入100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置或干过滤。

2.4 工作曲线

按照表1 把As Sb Bi Hg Pb Zn Ca Mg 标准储备液分别加入到100mL 容量瓶中，再分别加入5mL 王水，用蒸馏水定容配制标准溶液系列。基体元素Fe、Cu 含量各1.25g/L，标准溶液1 作为空白。

3 结果与讨论

3.1 样品处理的选择

微波消解采用高压消化罐消解样品，由于其独特的微波消解原理和低温高压处理，待测元素挥发损失少，样品溶解效果好。在微波消解条件下，分别选择盐酸、硝酸一过氧化氢，王水一过氧化氢，盐酸、硝酸一氢氟酸和王水做对比试验，结果表明，王水溶样效果最好。

3.2 基体干扰

虽然ICP-AES 法基体干扰效应［9］比较小，但干扰仍然存在。保持试样溶液和标准溶液具有大致相同的基体是消除基体干扰的有效方法之一。本公司多年的进口铜精矿Cu、Fe 含量一般为w (Cu)=18%～35%，w (Fe)=20%～30%，溶液中两元素含量在这个范围内对待测元素的影响呈比较恒定的状态，本实验选择一个折中值，即在配制标准化标准溶液中加入基体元素铜为1.25g/L(w(Cu)=25%)和铁为1.25g/L(w(Fe)=25%)进行基体匹配。