电位滴定法（水相）测定盐酸萘乙二胺的含量

于凤兰

（天津市化学试剂研究所，天津 300240）

高纯度的盐酸萘乙二胺主要用于监测空气和废气中的氮氧化物以及亚硝酸盐氮、苯胺和硝基苯类化合物。盐酸萘乙二胺的质量优劣是环保监测结果的关键，其含量的测定通常采用定氮法计算其含量，但操作过程中间环节影响因素较多，费时，易产生误差。本文介绍的电位滴定水相测定盐酸萘乙二胺含量的测定方法与上述方法相比，具有简单、快捷、准确度高、精密度高、测定重现性好等优点。经检索国内有关文献[1，2]，目前未发现有关此方法的报道，该方法与JIS K8197 标准比较[3]，测定重现性优于日本标准，结果令人满意。

1 材料与方法

1.1 实验材料及试剂

盐酸萘乙二胺样品，硝酸银标准滴定溶液C（AgNO3）=0.1mol/L;淀粉指示液10g/L。

1.2 实验仪器

PHS3C 精密pH 计（上海雷磁）；78-1 型磁力加热搅拌器（杭州仪表电机厂）；BSA124S-CN 电子天平（德国赛多利斯）；银离子选择电极，217 型双盐桥饱和甘汞参比电极（上海雷磁）；300mL 烧杯；50.0mL 滴定管；100mL 量筒等。

1.3 分析方法

称取0.3g 盐酸萘乙二胺样品，精确至0.0001g,置于300mL 烧杯中，加70mL 水溶解，加10mL 淀粉指示液（10g/L）,用银电极做指示电极，用217 型双盐桥饱和甘汞电极（外套盐桥套管内装饱和硝酸钾溶液）作参比电极，用硝酸银标准滴定溶液〔C（A gNO3）=0.1mol/L〕滴定，按GB/T9725 之规定测定，二级微商法确定滴定终点[4]。

盐酸萘乙二胺含量按下式计算：

式中：

X—盐酸萘乙二胺的含量，%;C—硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L;V—二级微商法确定滴定终点所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，mL;0.12959—与1.00mL 硝酸银标准滴定溶液〔C（A gNO3）=0.1mol/L〕相当的以克表示的盐酸萘乙二胺的质量，g；M—盐酸萘乙二胺样品的质量，g;N—盐酸萘乙二胺样品的水分，%。

2 实验结果与讨论

2.1 电极的选择

本实验的指示电极采用银电极，银电极在使用前用细砂纸将表面擦亮，然后浸入含有少量硝酸钠的稀硝酸（1+1）溶液中，直到有气体放出为止，取出用水洗净备用；参比电极：在使用甘汞电极时，其电极上端小孔的橡皮塞必须拔出，以防产生扩散电位，影响测定结果。电极内氯化钾溶液中不能有气泡，以防止断路。溶液内应保持有少许氯化钾晶体，以保证氯化钾溶液的饱和。外盐桥套管内硝酸钾溶液内亦应保持有少许硝酸钾晶体，以保证硝酸钾溶液的饱和。

2.2 方法的可靠性

通过本方法与JIS K8197—1996 对盐酸萘乙二胺含量做对比试验，结果一致，证明该法可靠。

2.3 方法的精密度

对方法精密度的验证，系两批盐酸萘乙二胺含量不同的样品，分别平行测定四次，其结果列于表1。

表1 精密度验证数据表

3 结论

通过以上实验，验证了电位滴定水相测定盐酸萘乙二胺含量方法的可行性，其变异系数为0.02%，而化学试剂电化学电位滴定法允许的相对误差为0.2%。实验证明，本实验方法操作简单、快速、精密度高，测定重现性好，优于通常采用的凯式定氮法。该方法与JIS K8197 做对比试验，测定重现性优于日本标准，测定结果一致，令人满意，适用于环保试剂盐酸萘乙二胺含量的快速测定。

［1］中国期刊全文数据库检索[DB]，分析化学文摘主题索引1992—2012.

［2］中国期刊全文数据库检索[DB]，中国化工文摘主题索引1992—2012.

［3］JIS K8197—1996.[S].

［4］中华人民共和国国家标准[S].化学试剂，电位滴定法通则GB/T 9725—2007.