基于二元回归分析的玄武岩长丝上浆优化

吴剑青 ，钟智丽 ，吕 晨

（1.天津工业大学纺织学部，天津 300387；2.天津工业大学先进纺织复合材料教育部重点实验室，天津 300387）

玄武岩长丝是前苏联经过30多年的研究开发而发明的高性能矿物纤维，具有力学性能佳、抗紫外线性能强、吸湿性低、绝缘性能好、耐高温、抗辐射、透波性能好等特点.尤为重要的是，生产玄武岩长丝所用原材料取自天然矿石而无任何添加剂，降解后即成为土壤母质，环境友好，属于无环境污染且不致癌的绿色健康玻璃质纤维材料[1-2].玄武岩长丝属于典型的脆性无机材料，纱线耐磨性较差，织造性能很不理想，从而限制了其在纺织结构复合材料领域的应用[3-4].目前有关玄武岩长丝复合材料的研究和探索较多，对其在织物结构及织前上浆处理方面的研究甚少.在提升可织性方面，树脂整理比上浆处理更为复杂[5]，因此采用常规浆料上浆为玄武岩长丝织物的开发提供了便利.响应面法是数学和统计方法的一种结合，应用于处理多因素实验，可以直接地分析实验指标（因变量）与多个实验因素（自变量）之间的回归关系，并用图形将这种函数关系直观地表达出来，进而确定实验设计中的最优化条件[6].而且响应面法在少因素实验中，可以更快更准确地构造一个近似多项式进行确定性分析，并在充分考虑试验随机误差的基础上，对复杂的未知的函数关系在小区域内用简单的一次或二次多项式模型进行拟合，计算比较简便，进而可以对实验做出快速的修正优化[7].本文使用响应面法中的HDD法（historical data design）进行试验设计，以获得最优的玄武岩长丝上浆工艺参数.

1 实验部分

1.1 原材料与设备

所用原料包括:连续玄武岩纤维，成都航天拓鑫有限公司生产，具体规格为7 μm×250根；聚乙烯醇（PVA）1799，苏州永胜化工科技有限公司提供；磷酸酯淀粉，桑达化工（南通）有限公司提供；固体聚丙烯酸酯浆料，天津润格纺织助剂有限公司提供.

所用设备包括:玄武岩长丝浆纱设备，自制；TM式长丝抱合力试验机，日本Daiei Kuseiki公司生产；NDJ－79型旋转式粘度计，上海森地科学仪器设备有限公司生产.

1.2 试验方案设计

使用混合浆料（主体成分为聚乙烯醇（PVA）1799、磷酸酯淀粉，两者配比为3∶2）作为主体浆料对玄武岩长丝进行上浆，将固体聚丙烯酸酯浆料作为优化浆膜性能的助剂.取浆液质量分数为6%，通过上浆试验来确定固体聚丙烯酸酯浆料的最佳用量，进而确定三者的最佳混比.待三者的最佳混比确定后，再通过优化浆液浓度，获得最佳的上浆浓度.

用响应面法中的HDD进行试验设计，选取固体聚丙烯酸酯用量、混合浆液浓度等2个主要因素作为影响因子，以上浆后玄武岩长丝的耐磨性能作为考察对象，通过建立二次二元回归模型进行参数优化，以获得最优的上浆工艺参数.

1.3 性能测试

参照FZ/T 01058—1999对上浆处理后的玄武岩长丝在TM型长丝抱合试验机上进行耐磨性能测试，以评价浆纱性能及上浆效果；使用NDJ－79型旋转式粘度计对混配好的浆液进行粘度测试，用来确定最佳上浆温度.

2 结果与讨论

2.1 试验样本及响应值

利用Design expert软件设计的HDD实验样本及耐磨性能的响应值如表1所示.

通过Design expert软件对获得的实验结果进行分析，采用HDD方法得到了符合实验样本的二次二元回归模型，预测模型的编码形式如式（1）所示:

表1 HDD试验设计样本和响应值Tab.1 HDD samples and responses of experimental design

其中，模型拟合度R2为0.9797、信噪比为19.078，表明该模型拟合度较好.不同试验样本耐磨性能的实测值与预测值的对比如图1所示.

从图1可以看出，预测值与实测值的偏差最大不超过5.14，最小相差不到0.04，说明表1中不同试验条件下的预测值与实测值的拟合程度均较好.结合模型进行分析得出，实际的回归模型为:

表2为回归模型的方差及显著性分析，P值表示各个因素对耐磨次数的影响程度，当P＜0.05时表示该因素对耐磨性能影响显著.

表2 回归模型的方差及显著性分析Tab.2 Variance and significance analysis of regression model

从表2可以看出，模型的P值为0.0002＜＜0.05，表示模型影响显著；而且X1、X2、X22的P值均小于0.05，说明固体聚丙烯酸酯用量、浆液浓度对耐磨性能的影响显著.

2.2 上浆工艺优化分析

图2为试样因素即固体聚丙烯酸酯用量、混合浆液浓度响应耐磨性能的等高线图及三维图.

由图2可知，随着固体聚丙烯酸酯用量的增加，试样的耐磨效果增强，但当其质量分数超过21.29%时，耐磨性能逐渐下降.主要存在2种可能:随着固体聚丙烯酸酯的占比加大，浆膜过于柔软，导致浆膜抵抗摩擦的能力下降，从而造成纱线的耐磨性能大幅下降；固体聚丙烯酸酯浆料对混合浆液具有一定稳定作用，当其添加量在21.29%时，混合浆液达到一个较佳的稳定点，超过这个用量后浆液的稳定性被打破，从而造成混合浆液的性能下降.

由图2可以看出，混合浆液浓度较低时，长丝的耐磨性能较差.这可能是由于玄武岩长丝为疏水性无机材料，当浆液浓度较低时，其粘附性较差，使得上浆后玄武岩长丝未能有较好的被覆率，进而使得长丝耐磨性较差.此时增加浆液浓度有利于增加浆液的粘附性，实验结果也与预期相符合，当混合浆液质量分数为8.41%时，长丝的耐磨性能达到最佳，此时长丝上浆液被覆均匀.随着浆液浓度继续提高，浆液变得更为黏稠，在上浆过程中，浆液结皮现象严重，造成长丝被覆不均匀，上浆效果不理想，进而影响长丝的耐磨性能.

2.3 粘度测试结果分析

上浆温度对混合浆液粘度的影响如表3所示.

表3 混合浆液在不同温度下的粘度值Tab.3 Viscosity value of blended size mixture in different temperatures

由表3可以看出，当温度升高时，混合浆液的粘度逐渐降低，当温度≥70℃时，混合浆液的流动性大大改善，已可以满足上浆率的要求.因此，为了达到节能环保的要求，混合浆液的上浆温度设定为70℃.

3 结论

采用响应面法中的HDD建立二元二次回归模型，分析结果显示，模型的预测值与试验上浆后耐磨性能的实测值相符，且偏差很小.通过方差分析和显著性检验得知固体聚丙烯酸酯用量、浆液浓度对耐磨性能的影响显著.通过模型对试验工艺进行预测优化得到最佳上浆工艺:上浆温度为70℃，固体聚丙烯酸酯浆料质量分数为21.29%，浆液质量分数为8.41%，此时上浆效果达到最优，耐磨性能的预测值达到121次.此次研究为玄武岩长丝的常规上浆提供了一些基础数据，并为玄武岩长丝的产品开发提供参考.

[1]胡显奇，申屠年.连续玄武岩纤维在军工及民用领域的应用[J].高科技纤维与应用，2005，30（6）:7－13.

[2]谢尔盖.玄武岩纤维的特性及其在中国的应用前景[J].玻璃纤维，2005，22（5）:57－60.

[3]傅宏俊，马崇启，王瑞.玄武岩纤维表面处理及其复合材料界面改性研究[J].纤维复合材料，2007，24（3）:11－13.

[4]钟智丽，刘华武.提高玄武岩长丝可织性的研究[J].产业用纺织品，2008，26（2）:33－36.

[5]曹海琳，张春红，张志谦，等.玄武岩纤维表面涂层改性研究[J].航空材料学报，2007，27（5）:77－82.

[6]郁崇文，汪军，王新厚，等.工程参数的最优化设计[M].上海:东华大学出版社，2003:54－68.

[7]王永菲，王成国.响应面法的理论与应用[J].中央民族大学学报:自然科学版，2005，14（3）:236－240.