微波加热法快速测定滤饼、一水碱的水分

刘 丹，张茂进，李凤朝

（江苏井神盐化股份有限公司淮安碱厂，江苏 淮安 223200）

纯碱行业中，需要进行水分检测的物料主要有重碱、一水碱、压滤后白泥等，本文仅论述一水碱和压滤后白泥的水分测定方法。

1 常压干燥法测定白泥滤饼的水分

白泥是废液经重力沉降，底流增厚泥浆自压入混泥桶，经加料加压泵送入板框压滤机固液分离后形成的固体，主要成分为 H2O、NaCl、CaCO3、CaSO4、Mg（OH）2等。压滤后白泥滤饼以下简称滤饼。

我厂滤饼的水分含量按照国家现有标准GB／T 6284－2006化工产品中水分测定的通用方法——干燥减量法的要求，即常压干燥法，使试样在105±2℃下加热烘干至恒重时失去的水质量与试样质量的比值，但该方法耗时较长，需2～4h。

常压干燥法在水分的定量分析中应用最为广泛，操作以及设备较为简单，而且有相当高的精确度，但测量周期长（一般2～4h），不适合于指导生产调节的中间控制分析。

2 容量法测定一水碱的水分

一水碱，即一水碳酸钠，主要含量是水和碳酸钠。

我厂使用容量法分析一水碱中碳酸钠的含量，再用差减法计算出水分含量。

容量法适用于试样的成分较为稳定，只含有水分和其他某些可直接滴定分析得出的物质，差减法即得到水分的含量，容量法测量周期较短，能够满足实际生产需要，但对操作者有一定的操作要求，人为因素较多，精密度不如常压干燥法。

3 微波加热法测定滤饼、一水碱的水分

3.1 原理

微波是指频率在300MHz至300kMHz的电磁波。通常，一些介质材料由极性分子和非极性分子组成。在微波电磁场的作用下，介质中的极性分子从原来的热运动状态转为跟随微波电磁场的交变而排列取向。微波加热的一个基本条件是：物料本身要吸收微波。水是吸收微波很好的介质，所以凡是含水的物质必定会吸收微波。

微波加热具有加热速度快，加热均匀，节能高效，易于控制，选择性强、安全无害等特点，正是由于以上各种特点，微波加热法在食品、木材、橡胶、医疗、化学等各种领域均有应用。化学分析领域，微波加热法同样逐渐开始普及，包括测定煤中的水分、谷物中的水分、药材中水分、葡萄糖中的水分等。

3.2 测定方法

3.2.1 仪器和试剂

微波炉：输出功率800W。

称量瓶：扁形带盖，60mm×30mm。

天平：百分之一电子天平。

干燥器。

3.2.2 分析步骤

将称量瓶置于微波炉高火档中干燥，取出后在干燥器中冷却，称量，精确至0.01g，反复操作至恒重，记录称量瓶质量m0。

称取约10g（精确至0.01g）样品于已恒重的称量瓶中，记录称量瓶和干燥前试样的质量m1，试料表面轻轻压平，称量瓶盖子稍微错开，放入微波炉高火烘8min后取出，于干燥器中稍冷，记录其质量m2。

继续高火烘5min，两次重量之差在0.02g之间，即为恒重，记录其质量m2。

3.2.3 结果计算

水分以质量分数ω3计，数值以%表示，计算：

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值符合产品规定。

3.2.4 备注

1）加热时间的确定：经过多次试验，滤饼、一水碱的水分在8min左右能够达到恒重，但水分含量的高低直接影响到恒重时间的多少，所以，为确保样品达到恒重，需继续高火烘5min。

2）试验用微波炉功率为800W，加热干燥时间以此为准。采用更高功率的微波炉作为加热设备，其加热时间可相应缩短。

4 对比试验

作者为考察微波加热法测滤饼、一水碱水分的准确性和实用性，分别做了微波加热法与常压干燥法、容量法的对比试验（试验数据略）。并对两组数据进行配对T检验（Paired Samples T Test），以下为EXCEL分析结果。

表1 滤饼样品成对均值t检验分析结果

表2 一水碱样品成对均值t检验分析结果

为验证加热对样品的组分是否有影响，以1～5号一水碱样品为例，分别对微波加热法烘干后的一水碱进行成分分析，假设加热中无其他组分产生，试验方法按照GB／T 210.2－2004工业碳酸钠及其试验方法 第2部分：工业碳酸钠试验方法进行分析。具体分析结果见表3。

表3 微波加热法烘干后的一水碱成分（%）

结果讨论：

1）微波加热法与烘箱干燥法测定滤饼的水分相比，绝对误差小于±0.1%占95.0%，其余占5%，两种方法测试结果基本一致。

2）微波加热法与容量法测定一水碱的水分相比，绝对误差小于±0.1%占90.91%，±0.2%占9.09%，两种方法测试结果基本一致。

3）由表1可见，t＝1.38，P＝0.18＞0.05，故微波加热法与烘箱干燥法不存在显著差异。

4）由表2可见，t＝－1.47，P＝0.16＞0.05，故微波加热法与容量法不存在显著差异。

5）由表3可见，微波加热后的一水碱进行成分分析，加和结果均在99.95%～100.05%之间，可认为微波加热法对样品的组分无明显影响。

5 结 论

结果表明，微波加热法与标准烘箱干燥法、容量法测定的水分含量基本一致而分析时间缩短为13min。分析一个样品能耗由5kWh减少到0.25kWh，显著降低能耗。分析过程方法简单、易操作，便于生产中实时监测水分，以达到及时调节控制的目的。

微波加热法快捷分析水分方法可拓展到其他项目指标的分析，如快捷分析成品纯碱的水分含量、重碱过滤后水分、小苏打干燥后水分、氯化钙干燥后水分等。但需根据其物料特性调整微波加热时间，以避免干燥过程中的样品物化性质改变。需针对不同物料样品特性制定微波加热分析方法操作标准。