透析用水中碱金属元素的电感耦合等离子体发射光谱测定

北京市医疗器械检验所（101111）毛彦杰

透析用水中如含有高浓度的有害物质较容易通过半透膜进入血液中，会直接影响患者的透析质量和生命安全[1]。中国关于透析用水水质方面的标准是按照ISO13959制定出的行业标准YY 0572－2005。该标准中碱金属元素检测方法种类多，过程比较复杂。电感耦合等离子体发射光谱法（inductively coupled plasma optical emission spectrometer，ICP-OES）简单、快速，准确性好，是一种较先进的分析方法。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂 iCAP 6000 SERIES电感耦合等离子体光谱仪（Thermo公司）；Milli-Q 纯水机（美国Millipore 公司）。钙、镁、钾、钠（1000mg/L）标准物质（国家有色金属及电子材料分析测试中心）。所用的实验用水均为超纯水。

1.2 方法

1.2.1 分析条件 透析用水元素的含量较低，因此分析线选择了仪器推荐的最灵敏线：钙393.3nm，镁279.5nm，钾766.4nm，钠589.5nm。

1.2.2 标准曲线绘制 钙、镁、钾标液浓度为0.1、1.0、5.0、10mg/L，钠标液浓度为1、10、50、100mg/L。在实验条件下，以各元素的浓度与对应的发射强度绘制标准曲线。本方法的线性范围是为了满足所测元素在标准中规定的限值及分析样品浓度的实际情况确定的。标准曲线线性关系根据相关系数r判断，r值越接近1，工作曲线的线性关系越好。

1.2.3 样品测定 实验将测定试剂空白、透析水样品。

1.2.4 样品浓度计算 由各元素标准系列的浓度与对应的发射强度，计算出回归方程，由回归方程得出测定样品浓度。

1.2.5 方法的精密度与检出限 在测定条件下，对同一份样品进行6次平行测定，计算相对标准偏差。连续测定11次试剂空白，计算其标准偏差，3倍标准偏差所对应的浓度确定为检出限。

1.2.6 标准加入回收率 在测定条件下，取一个样品测定6次。再取同一个样品，加入与样品相近浓度的元素标准溶液，计算标准加入回收率。

1.2.7 光谱干扰 主要来自谱线干扰，合理扣除背景。在对分析线的选择过程中，也考虑到了共存元素间的光谱干扰。本实验较有效地消除了干扰，提高了方法的精密度和准确度。

2 结果

2.1 仪器条件选择 在射频功率1150W、雾化器流量0.7L/min的仪器条件下测定灵敏度与准确度最好，仪器条件达到最佳状态。分析线选择仪器推荐的最灵敏线，结果表明灵敏度、检出限等均达到实验要求。

2.2 标准曲线的线性范围 钙标准曲线在0～10mg/L范围内线性关系良好，r＝0.9989；镁标准曲线在0～10mg/L范围内线性关系良好，r＝0.9999；钾标准曲线在0～10mg/L范围内线性关系良好，r＝0.9999；钠标准曲线在0～100mg/L范围内线性关系良好，r＝0.9999。

附表 标准加入回收率测定结果

2.5 样品测定结果 Ca：0.0195mg/L，Mg＜0.1590mg/L，K＜0.1830mg/L，Na＜1.6515mg/L。

2.6 方法的精密度与检出限 6次测定的相对标准偏差分别为钙0.6%、镁3.3%、钾6.7%、钠5.0%。本方法检出限分别为钙0.0024mg/L、镁0.0318mg/L、钾0.0366mg/L、钠0.3303mg/L。

2.7 标准加入回收率 结果表明，本方法的回收率为91.0%～95.6%，见附表。

3 讨论

本研究侧重仪器参数的优化、分析限的选择和干扰的消除等实验，得到了满意的检出限、精密度和准确度。YY 0572－2005中规定的原子吸收光谱只能单独分析的缺点，费时而繁琐；化学法需要大量的化学试剂，大量的实验器材和大量的时间。ICP方法测定透析用水中的多种元素，方法操作简单、分析速度快，线性范围宽，灵敏度高，干扰少且多元素可同时测定。本研究结果表明，方法的检出限、精密度、准确度、线性范围、样品稳定性等各项技术指标均符合标准中的方法学要求。本研究为透析用水中多元素同时测定提供了准确、快速、简便的分析方法。