马宏飞,李 薇,韩秋菊
(辽宁石油化工大学化学化工与环境学部,辽宁 抚顺113001)
蔬菜是人们每日必需食物,其中含有丰富的微量元素,微量元素水平常因地区和环境的不同而有所差异[1-3]。随着生活水平的提高,蔬菜中金属元素含量越来越引起人们重视。重金属在蔬菜中的残留对人体健康有一定的危害性和累积性[4-6]。作者采用火焰原子吸收法测定了水萝卜叶、油菜、韭菜、西兰花、蒜苔和圆白菜中人体必需微量元素铜、铁含量及在食物链中易富集的污染元素铅的含量。该方法具有简便、选择性好、灵敏度高等优点。
水萝卜叶、油菜、韭菜、西兰花、蒜苔、圆白菜产自抚顺。HNO3、HClO4为分析纯,实验用水均为二次蒸馏水。铜、铁、铅标准储备溶液浓度均为100mg·L-1,使用时用稀盐酸逐级稀释成标准工作溶液。
3510型原子吸收分光光度计,安捷伦科技上海分析仪器有限公司;铜、铁、铅空心阴极灯,上海电光器件有限公司;FD-97型无油空气压缩机,复旦大学科教仪器厂;TB-214型电子天平,北京赛多利斯仪器系统有限公司。
按表1 配制铜、铁、铅各元素标准溶液,用火焰原子吸收分光光度计测定其吸光度值,然后以各元素含量为横坐标、吸光度值为纵坐标,分别绘制各元素的标准工作曲线。
表1 各元素标准溶液浓度Tab.1 Concentration of the standard solution of each element
表2 仪器工作条件Tab.2 Working conditions of the instrument
将6种蔬菜洗净晾干、切碎混匀后,分别称取10g放于150mL烧杯中,加入硝酸-高氯酸(4∶1)混酸,盖上表面皿浸泡过夜后,在电炉上加热消解,当有大量棕色气体产生时,减小火力并保持微沸状态,待溶液变清并冒白烟且量较少时为止。冷却,加少量蒸馏水,过滤至25mL容量瓶中,用纯水少量多次洗涤烧杯,洗液合并过滤于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。
在1.3仪器工作条件下,测定系列铜、铁、铅标准溶液(表1 )的吸光度值,绘制标准曲线,拟合标准曲线的回归方程和相关系数分别为:
在实验选定的浓度范围内,各金属元素浓度与吸光度值呈良好的线性关系。
取铜、铁、铅元素的标准溶液,按1.3仪器工作条件,连续测定7次,测定结果的RSD分别为1.05%、1.90%、2.78%,表明精密度良好。
图1 蔬菜中铜、铁、铅含量测定结果Fig.1 Determination results of copper,iron and lead content in the vegetables
由图1可知,6种蔬菜中铜含量在0.12~0.63mg·kg-1之间,含量大小为:水萝卜叶>韭菜>西兰花>油菜>蒜苔>圆白菜。铁含量在1.98~32.99mg·kg-1之间,铅含量在1.58~4.31mg·kg-1之间,铁和铅含量大小均为:水萝卜叶>油菜>韭菜>西兰花>蒜苔>圆白菜。6种蔬菜中水萝卜叶的铜、铁、铅含量均最高,分别为0.63mg·kg-1、32.99mg·kg-1、4.31mg·kg-1。
以韭菜为代表,在蔬菜样品中加入铜、铁、铅标准溶液,按1.4方法进行样品前处理,进行加标回收实验,结果见表3 。
表3 加标回收率测定结果Tab.3 Determination results of recovery rate
由表3 可知,加标回收率在96.5%~106.0%之间,表明该方法满足分析需要。
在选定条件下,采用火焰原子吸收法测定水萝卜叶、油菜、韭菜、西兰花、蒜苔、圆白菜中铜、铁和铅的含量。6种蔬菜中铜含量大小为:水萝卜叶>韭菜>西兰花>油菜>蒜苔>圆白菜;铁和铅含量大小均为:水萝卜叶>油菜>韭菜>西兰花>蒜苔>圆白菜。方法的精密度较好。以韭菜为代表测得的加标回收率在96.5%~106.0%之间,该法测定蔬菜中铜、铁、铅含量快捷准确,可满足实验分析需要。
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