一种用于民用建筑工程室内空气中TVOC检测的快速测定方法

梁 冰

河南省建筑科学研究院有限公司（450052）

GB50325-2010《民用建筑工程室内污染控制规范》附录G：室内空气中总挥发性有机化合物（TVOC）的测定有以下要求：

1）毛细柱长 30～50 m,内径0.32 mm 或 0.53 mm石英柱，内涂覆二甲基聚硅氧烷，膜厚1～5 μm。

2）柱操作条件为程序升温50～250℃，初始温度为50℃,保持10 min，升温速率5℃/min，至 250℃，保持 2 min。

3）标准品：苯、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、对（间）二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、十一烷的标准溶液或标准气体。

4）对未识别峰，可以甲苯计。

在以上条件下，目前大多数室内空气污染检测实验室选用“长50 m、内径0.32 mm、内涂覆二甲基聚硅氧烷、膜厚2 μm”的毛细柱检测TVOC。由中国科学院大连化学物理研究所、兰州物理化学研究所生产的以及进口的TVOC毛细柱大多都是这个规格。按照这样的色谱柱条件，以及上述的程序升温条件，苯峰的保留时间大致在10 min左右，十一烷的保留时间大致在30 min左右。检测一个TVOC样品，至少需要52 min，加上样品管的解析时间5 min，则需要57 min；再加上色谱仪柱箱温度由250℃降到50℃稳定下来的时间（15～30 min），完成一个TVOC样品的检测最少也需要1.5 h。严重影响了实验室的检测效率，同时也是某些实验室偷工减料、甚至不惜出具假数据的主要原因。

为了提高TVOC样品检测效率，在不违背GB50325-2010《民用建筑工程室内污染控制规范》附录G主旨要求的前提下，笔者探索了一种快速测定TVOC的方法。

1）毛细柱长40 m，内径0.25 mm，内涂覆二甲基聚硅氧烷，膜厚0.25 μm。

2）柱操作条件为程序升温50～250℃，初始温度为50℃，保持2 min，升温速率10℃/min，至 250℃，保持 2 min。

3）标准品：苯、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、对（间）二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、十一烷的标准溶液或标准气体。

4）对未识别峰，可以甲苯计。

在此条件下，苯的保留时间为5 min左右，十一烷的保留时间为14 min左右，整个TVOC检测时间缩短28 min，提高检测效率30%。

以下为在此条件下、在不同的气相色谱仪上、由不同的操作人员所作的两张TVOC标准溶液的色谱图，如图1所示。

色谱仪：7890F

分流比：15：1

进样量：0.1 mg/mL的TVOC标样，进样量1 ul

图1 TVOC标准溶液色谱图

从以上两张色谱图上可以看出：当苯的出峰时间在5 min左右、十一烷的出峰时间在14 min左右时，邻二甲苯和苯乙烯得到了很好的分离；当苯的出峰时间在3 min左右、十一烷的出峰时间在10 min左右时,邻二甲苯和苯乙烯的分离度降低。因此,只要适当调节色谱条件，利用本实验提供的色谱柱和升温速率完全可以满足检测工作需要,同时，大大提高工作效率。

2012年6月，郑州市建筑工程质量监督站组织郑州市十一家室内环境实验室进行能力验证实验就采取了这种方法。其具体方案如下：

1）能力验证目的

检验郑州市范围内从事室内环境检测的人员检测苯和TVOC的能力。

2）适用范围

适用于郑州市范围内从事室内环境检测的人员检测苯系物中各组分含量。

3）检验依据

GB 50325-2010《民用建筑工程室内环境污染控制规范》。

4）参加人员

参加人员须经气相色谱理论培训，并能熟练掌握色谱分析的基本理论和常见气相色谱仪操作技术，熟悉常见色谱工作站的使用。

5）仪器及设备

①气相色谱仪：带氢火焰离子化检测器，具备分流/不分流进样口（本次考核所提供的气相色谱仪为北分2100型）。

②毛细管柱：长40 m,内径0.25 mm柔性石英柱，内涂覆二甲基硅氧烷，膜厚1 μm。

③注射器：10 μL、1 μL（各单位自备）。

6）试剂和材料

①苯系物标准溶液（各单位自备）

苯系物标准溶液至少应当含有以下组分：苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、乙苯。

②苯系物盲样（由考核单位提供，以甲醇做溶剂）。

7）检验程序

①色谱分析条件（考核前已由考核单位调试好）

进样口：50℃；

柱温箱：程序升温50～130℃，初始温度为 50℃，保持2 min，升温速率为10℃/min，130℃保持1 min；

分流比：1：1～10：1；

检测器温度：150℃。

②绘制标准曲线

各单位考生现场用自带的苯系物标准溶液采用液体直接进样法制作标准曲线。

要求：五个浓度点每个浓度点进三针，每个浓度点三针间的重复性误差不大于5%；标准曲线过零点，相关性不小于99.9%。

③盲样测试

各单位考生利用自己做出的标准曲线对考核单位提供的盲样进行测试,给出苯系物盲样中苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、乙苯的浓度，其不确定度应符合要求。

④色谱工作站

本次考核所用色谱工作站软件为“北分2002”。由考核单位提供。

此次能力验证活动结果：95%的参加人员的考核结果达到了预期的要求，这进一步证明利用本实验提供的色谱柱和升温速率完全可以满足检测工作需要，同时，大大提高了工作效率。

[1]GB50325-2010,版民用建筑工程室内环境污染控制规范[S].