用己二酸改性的纳米氧化锆水分散体系的稳定性研究

张立华，高丽娟，李晓奇

（辽宁科技大学 化学工程学院，辽宁 鞍山 114051）

纳米悬浮液是纳米材料的重要应用形式［1］。稳定的纳米悬浮液在开发新型传热介质、制药、微制造、陶瓷成型工艺等领域应用广泛。但由于纳米粉体比表面积大、表面能高使纳米粒子之间相互吸引而具有不稳定倾向，使粒子产生团聚而影响其分散体系的稳定性［3］。表面改性是改善纳米粉体表面性质防止团聚的有效方法［4］。本研究是以己二酸表面改性纳米氧化锆改善其粉体的稳定性。

1 试验部分

1.1 试验仪器及药品

722微机型可见分光光度计（上海宇隆仪器有限公司），pHS－25型数显酸度计（上海雷磁仪器厂），FA2004N电子天平（上海精密科学仪器有限公司）。

二氧化锆粉体（辽宁科技大学纳米中心），己二酸、甲苯、乙醇、正丁醇、乙二醇、正庚烷、氯代苯、四氯化碳，均为分析纯试剂。

1.2 试验方法

1.2.1 己二酸改性纳米氧化锆表面

准确称取1g纳米氧化锆粉体，置于100mL四口烧瓶中，加入40mL己二酸的甲苯饱和溶液。将四口烧瓶置于油浴中，在磁力搅拌、恒温110 ℃下回流1h［5］。

1.2.2 悬浮液的制备

将50mL试管用蒸馏水清洗干净；准确称取0.7g己二酸表面改性的纳米氧化锆放入试管中，加入20mL悬浮溶剂，加盖，摇匀，室温下静置，观察团聚状况。

1.2.3 悬浮液稳定性的表征

1）密度：用5mL移液管取静置试管5cm处悬浮液3mL，放入已称质量的比色皿中，用电子天平称质量。

2）pH：取静置试管5cm 处悬浮液，用pHS－25型数显酸度计测定其pH。

3）透光度（T）：取静置试管5cm处悬浮液，用722微机型可见分光光度计测定溶液的透光度。

2 试验结果与讨论

2.1 悬浮溶剂的确定

分别以乙醇、正丁醇、乙二醇、水、正庚烷、氯代苯、四氯化碳作悬浮溶剂，按试验方法制备悬浮体系。试验结果表明，以不同溶剂制备的悬浮体系沉降3d后，用水为溶剂的悬浮体系最为稳定。

2.2 悬浮体系pH随沉降时间的变化

用20mL水作溶剂，按试验方法制备不同酸度的悬浮体系，考察体系pH对体系稳定性的影响。试验结果如图1所示。由图1看出，己二酸改性的纳米氧化锆粉体的水悬浮体系的pH随沉降时间变化不明显，说明体系较为稳定，受体系酸度影响不大。

图1 悬浮液pH对悬浮体系稳定性的影响

2.3 悬浮体系透光度与沉降时间的关系

用20mL水作溶剂，按试验方法制备悬浮液。悬浮体系透光度随沉降时间的变化如图2所示。

图2 悬浮体系透光度随沉降时间的变化规律

由图2看出：体系透光度在沉降3d时出现最大值，5d后基本稳定。说明体系中较大的或表面改性较差的颗粒在3d内全部下沉，表面改性较好的或较小的颗粒在沉降5d后趋于稳定。

2.4 悬浮液密度与沉降时间的关系

用20mL水作溶剂，按试验方法制备悬浮液。悬浮液密度随沉降时间的变化如图3所示。

图3 悬浮液密度随沉降时间的变化规律

由图3看出：沉降前3d，体系密度增大，因为所取溶液为试管5cm处的液体，5cm上方的固体颗粒在下沉，所以密度在增大；沉降3～5d，体系密度降低，说明较大颗粒此时已降到5cm处以下，体系密度降低；沉降6d后，密度又有所增大，这是大颗粒下沉后将小颗粒挤到上方使颗粒上浮，并稳定于体系中。

2.5 悬浮液稳定性比较

图4是悬浮液沉降2月后的照片，从左至右为乙二醇、正丁醇、水、乙醇体系。可以看出，以水作悬浮剂的体系最稳定。

图4 沉降2月后的悬浮体系的状态

3 结论

纳米氧化锆水分散体系的稳定性受多种因素影响，己二酸能有效改变氧化锆的表面性质，使其与水具有较好的相似极性，能形成稳定的悬浮体系，并最少稳定2月。

［1］Winncebst A J A，Groof Zevert W F M，Theunissen G S A M，et al.Microstructure Characteristics of Ultra－fine ZrO2－Y2O3Ceramic Powders［J］.Mat sci eng，1989，109：215－219.

［2］高丽娟，张丽华，马永顺，等.纳米氧化锆水悬浮液的稳定性［J］.光谱试验室，2012，29（3）：1588－1591.

［3］李新芳，朱冬生，王先菊，等.Cu－水纳米流体的分散行为及导热性能研究［J］.功能材料，2008，39（1）：162－165.

［4］薛卫星，李建宇，王喜贵.对Eu配合物光转换剂光谱性质的评价.光谱与光谱分析，2003，23（4）：366－368.

［5］张立华，高丽娟，李晓奇.纳米二氧化锆表面化学修饰试验研究［J］.湿法冶金，2012，31（3）：1－3.