黑米黑芝麻复合谷物乳稳定剂配方优化

马永轩 魏振承 张名位 唐小俊 张 雁 张瑞芬 邓媛元 张业辉

(广东省农业科学院农业生物技术研究所 广东省农业科学院蚕业与农产品加工研究所，广州 510610)

谷物乳饮料作为一种健康饮料，已经渐渐成为一个热点，国内外已有研究报道［1－4］。黑芝麻的营养功能在我国古代已有记载，据《名医别录》记录，黑芝麻有“补中益气，润养五脏，利大小肠，产后赢困，催生落胞”的功能［5］。黑芝麻作为食疗品，有益肝、补肾、养血、润燥、乌发、美容的作用，是极佳的保健美容的食品。新近研究发现，黑芝麻具有降血脂、抗衰老作用，其食疗作用早已被公认，经常食用有益健康;黑芝麻富含维生素，对身体虚弱、早衰而导致的脱发效果最好，对药物性脱发、某些疾病引起的脱发也有一定功效［6］。

黑米为米中珍品，与普通稻米相比，营养物质更为丰富，尤其是维生素B1、B2的含量为一般精白米的1.5～6.8 倍，膳食纤维含量为0.88～1.36 g/100 g。除此之外黑米含有的生物碱、甾醇、皂苷等生理活性物质，具有清除自由基延缓衰老、改善缺铁行贫血、抗应激反应和免疫调节作用［7－8］。

目前，国内外利用黑米黑芝麻研制谷物乳尚比较少见，只有少数学者做了黑芝麻饮料的初步工作，郭富常等［9］曾对芝麻露饮料制造方法进行了相关研究。谷物乳容易出现脂肪上浮、油水分离分层和沉淀絮凝的现象［10－11］，这不仅严重影响谷物乳的外观品质，还容易引起谷物乳的氧化，阻碍了其在市场上的推广。本研究在保证产品良好风味和口感的基础上，选择合适的乳化剂和增稠剂剂进行稳定性研究，通过响应面分析进行复合乳化剂和增稠剂的优化，以期筛选出稳定性良好的复合稳定剂，为黑米黑芝麻复合谷物乳的生产提供技术参考。

1 材料与方法

1.1 材料与设备

黑芝麻:市售;黑维膨化粉:自制;精制白砂糖粉:广东宝桑园健康食品研究发展中心;蔗糖脂肪酸酯(SE系列3型):柳州爱格富食品科技股份有限公司;蒸馏单硬脂酸甘油酯(百合牌):广州食品添加剂有限公司;CMC(CP300－800):国药集团化学试剂有限公司;琼脂(XFZC003):河南向富精细化工发展有限公司;卡拉胶(L－半精制胶):滕州市恩普特生物工程有限责任公司;海藻酸钠:西安唐朝化工有限公司;黄原胶(百灵牌A型):西安唐朝化工有限公司。

JMS胶体磨:廊坊通用机械有限公司;高压均质机:上海东华高压均质机厂;TD6离心机:长沙湘智离心机仪器有限公司;磨浆机:温岭市泽国大众电器厂;HWS24型电热恒温水浴锅:上海一恒科技有限公司;立式高压杀菌锅:上海博迅实业有限公司医疗设备厂。

1.2 工艺流程

1.3 工艺要点

1.3.1 黑芝麻浆的制备

选取无霉变、颗粒饱满的黑芝麻50 g，160℃烤箱烘烤6 min，加500 g蒸馏水倒入磨浆机反复磨浆3次，再倒入胶体磨循环2 min，然后用80目筛网过滤，得到黑芝麻浆，备用。

1.3.2 黑维膨化粉的制备

按17∶2∶1的比例称取大米、黑米和和黑大豆，粉碎后过80目筛，用双螺杆膨化机膨化，然后粉碎，过80目筛，称取过完筛的黑维膨化粉50 g备用。

1.3.3 调配

称取50 g白砂糖，与50 g黑维膨化粉混合均匀，加入到黑芝麻浆中，继续加入350 g蒸馏水，混合均匀后取50 g复合乳，加入适量稳定剂混合均匀，然后倒入剩余的复合乳中，混合均匀。

1.3.4 均质、灌装、灭菌

将调配好的复合乳倒入高压均质机中经25 MPa均质10 min，灌装、封盖后放入121℃高压灭菌锅15 min，即得成品。

1.4 方法

1.4.1 单因素试验

在相同工艺条件下，对单一蔗糖脂肪酸酯、蒸馏单硬脂酸甘油酯、CMC、琼脂、卡拉胶、海藻酸钠及黄原胶进行单因素试验，测定沉淀率，评价各种稳定剂的稳定效果。

1.4.2 Box－Benhnken中心组合实验设计

在单因素的基础上，采取Box－Benhnken中心组合实验设计方法安排3因素3水平试验［12］，优化乳化、稳定剂配方，试验因子及水平如表1所示。

表1 多因素试验因子及水平表

1.4.3 沉淀率的测定

称取摇匀的一定量m的样品，用台式离心机在4 000 r/min离心15 min，弃去上层清液，称得沉淀的质量 m1，沉淀率 =m1/m ×100%［13］。

1.4.4 综合得分加权方法

对谷物乳样品进行随机编号，并分装到一次性纸杯中，请食品专业有多年乳饮料品尝经验的评价员10名，单独对编号谷物乳按表2进行感官评价，最后得分为各评分的算术平均值，根据QB/T 4221—2011对谷物乳进行感官评价，并做修改。然后测定谷物乳沉淀率，以沉淀率及感官评分为指标综合评价，优选乳化剂、增稠剂最佳配方。

综合得分=(最小沉淀率/沉淀率)×30+(感官评分/最大感官评分)×70

表2 感官评分表

1.4.5 数据统计与分析

单因素试验采用SPSS 19软件检验分析比较试验各组间均值差异显著性(P＜0.05)，响应面试验采用 design expert软件处理。

2 结果与分析

2.1 单因素试验

2.1.1 蔗糖脂肪酸酯对谷物乳沉淀率的影响

由蔗糖脂肪酸酯添加量对谷物乳沉淀率的影响(图1)可见，谷物乳沉淀率随着蔗糖脂肪酸酯添加量的增加呈先下降后上升的趋势，在添加量为0.15%时沉淀率最小，这可能是因为当添加量为0.15%时，蔗糖脂肪酸酯吸附到脂肪球表面形成的界面强度最大，稳定性最好。但添加0.1%与添加0.15%差异不显著(P＞0.05)。综合考虑乳化稳定性和成本，采用添加0.1%蔗糖脂肪酸酯对谷物乳进行乳化。

图1 蔗糖脂肪酸酯添加量对谷物乳沉淀率的影响

2.1.2 蒸馏单硬脂酸甘油酯对谷物乳沉淀率的影响

由蒸馏单硬脂酸甘油酯添加量对谷物乳沉淀率的影响(图2)可见，谷物乳沉淀率随着蒸馏单硬脂酸甘油酯添加量的增加呈先下降后上升的趋势，在添加量为0.15%时沉淀率最小，当蒸馏单硬脂酸甘油酯添加量大于0.15%时，谷物乳的沉淀率呈显著增加的趋势，这可能是因为当蒸馏单硬脂酸甘油酯添加量为0.15%时达到了亲油亲水平衡，添加过多或者过少都破坏这种平衡，导致谷物乳稳定性降低。但中添加0.10%与添加0.15%差异不显著(P＞0.05)。综合考虑乳化稳定性和成本，采用添加0.10%蒸馏单硬脂酸甘油酯对谷物乳进行乳化。

图2 蒸馏单硬脂酸甘油酯添加量对谷物乳沉淀率的影响

2.1.3 琼脂对谷物乳沉淀率的影响

由琼脂添加量对谷物乳沉淀率的影响(图3)可见，谷物乳沉淀率随着琼脂添加量的增加呈先下降后上升的趋势，在添加量为0.15%时沉淀率最小为52.2%，添加0.15%与其他各添加量差异显著(P＜0.05)，但琼脂各添加量时谷物乳的沉淀率都很高，这可能是由于杀菌温度过高，导致琼脂高分子的分解，使其黏度迅速下降，从而使谷物乳沉淀率增大，说明研究条件下琼脂不适宜作为谷物乳的稳定剂。

图3 琼脂添加量对谷物乳沉淀率的影响

2.1.4 CMC对谷物乳沉淀率的影响

由CMC添加量对谷物乳沉淀率的影响(图4)可见，谷物乳沉淀率随着CMC添加量的增加呈先下降后上升的趋势，在添加量为0.10%时沉淀率最小为22.2%，且添加0.10%与其他各添加量差异显著(P＜0.05)。当CMC添加量大于0.10%时，谷物乳沉淀率显著增大，这可能是因为CMC添加量过大时，饮料的稳定平衡体系被破坏，导致沉淀率增加。综合考虑稳定性效果和成本，选取CMC添加量为0.10%。

图4 CMC添加量对谷物乳沉淀率的影响

2.1.5 黄原胶对谷物乳稳定性的影响

由黄原胶添加量对谷物乳沉淀率的影响(图5)可见，谷物乳沉淀率随着黄原胶添加量的增加呈先下降后上升的趋势，在添加量为0.10%时沉淀率最小为37.5%，添加0.10%与其他各添加量差异显著(P＜0.05)，但黄原胶各添加量时谷物乳出现絮凝现象，说明研究条件下黄原胶不适宜作为谷物乳稳定剂。

图5 黄原胶添加量对谷物乳沉淀率的影响

2.1.6 海藻酸钠对谷物乳沉淀率的影响

由海藻酸钠添加量对谷物乳沉淀率的影响(图6)可见，谷物乳沉淀率随着海藻酸钠添加量的增加呈先下降后上升的趋势，在添加量为0.15%时沉淀率最小为39.2%，但海藻酸钠各添加量时谷物乳出现絮凝现象，说明研究条件下海藻酸钠不适宜作为谷物乳稳定剂。

图6 海藻酸钠添加量对谷物乳沉淀率的影响

2.1.7 卡拉胶对谷物乳沉淀率的影响

由卡拉胶添加量对谷物乳沉淀率的影响(图7)可见，谷物乳沉淀率随着卡拉胶添加量的增加呈先下降后上升的趋势，在添加量为0.10%时沉淀率最小为32.8%，但卡拉胶各添加量时谷物乳出现凝冻现象，且添加量超过0.20%谷物乳口感较差，这可能是卡拉胶受热冷却后与蛋白质发生静电作用造成的，说明研究条件下卡拉胶不适宜作为谷物乳稳定剂。

图7 卡拉胶添加量对谷物乳沉淀率的影响

2.2 Box－Benhnken中心组合试验

在上述单因素试验的基础上选用中心复合模型，做3因素3水平共17个试验点的响应面分析试验，其中5个为中心试验用以估计试验误差。以沉淀率和感官评分的综合得分为响应值，采用Design－Expert7.0软件对试验数据进行回归分析，对复合乳化、稳定剂的配比对谷物乳的稳定性进行更深入的研究和优化。试验设计及结果见表3。

表3 响应面试验设计与结果

续表

2.2.1 回归模型的检验

以蔗糖脂肪酸酯添加量X1、蒸馏单硬脂酸甘油酯添加量为X2、CMC添加量为X3为试验因素，综合得分Y为考察指标的回归模型为:

表4 回归模型方差分析

由回归模型方差分析(表4)可见，一次项 X1、X2、X3都显著，表明蔗糖脂肪酸酯、蒸馏单硬脂酸甘油酯及CMC对谷物乳的稳定性效应显著;交叉项X1X2、X1X3、X3X2不显著;二次项极显著，、均显著。

2.2.2 复合乳化、稳定剂响应面曲面分析

根据回归方程，作出响应曲面及等高图，考察所拟合的响应曲面的形状，对蔗糖脂肪酸酯、蒸馏单硬脂酸甘油酯、CMC两两因素交互对谷物乳综合得分的影响进行分析与评价，以确定最佳配比。

图8～图10显示，蔗糖脂肪酸酯、蒸馏单硬脂酸甘油酯、CMC两两因素交互都不显著。CMC是影响谷物乳稳定性的主要因素，蒸馏单硬脂酸甘油酯次之，蔗糖脂肪酸酯对其影响最小。由回归方程求得最佳配方，该点各因子的编码值为 X1=0.261 6，X2=0.416 4，X3=0.604 4，对应的蔗糖脂肪酸酯添加量为0.113 08%，蒸馏单硬脂酸甘油酯添加量为0.120 82%，CMC添加量为0.130 22%。在此条件下，得到最大理论值为101.14。为检验响应曲面法所得结果的可靠性，根据实际生产调整最优配方为蔗糖脂肪酸酯添加量为0.11%，蒸馏单硬脂酸甘油酯添加量为0.12%，CMC添加量为0.13%。采用上述优化配比方案与上述试验相同的其他条件，实际测得沉淀率为19.31%、感官评分为92.17，综合得分为100.911，与理论值偏差小于5%。因此，响应面分析优化得到的谷物乳的乳化稳定性优化配方准确可靠。

3 结论

对单一乳化剂、稳定剂蔗糖脂肪酸酯、蒸馏单硬脂酸甘油酯、CMC、琼脂、卡拉胶、海藻酸钠、黄原胶在复合谷物乳饮料中的稳定效果作出了分析，选出效果比较好的蔗糖脂肪酸酯、蒸馏单硬脂酸甘油酯及CMC 3种，通过Box－Behnken的中心组合试验设计和响应面分析进行了复合配比优化，得出较优组合为:蔗糖脂肪酸酯0.11%、蒸馏单硬脂酸甘油酯0.12%、CMC 0.13%。在此配比方案下复合谷物乳沉淀率为19.31%、感官评分为92.17，综合得分为100.911，并得出复合谷物乳饮料的稳定性与各稳定剂的配比量变量的二次方程模型，该模型回归显著，对试验拟合较好。

本研究对不同乳化剂和稳定剂对谷物乳的稳定性作了初步研究，制得了基本稳定的谷物乳饮料。但本研究未对均质压力、均质时间、均质温度及杀菌条件等工艺条件进行优化，这些条件可能影响谷物乳最终成品的稳定性，将在后续作进一步的研究探索。

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