菊花莲子植物固体饮料流化床制粒工艺研究

龙敏玲 汪 涛 陈 理 向飞军

广东康美药物研究院股份有限公司，广东广州 510006

目前市售的夏桑菊、燕麦纤维颗粒等固体饮料均采用传统的颗粒制备方法制备产品，流化床制粒[1]用于植物固体饮料的生产仍不多见。菊花莲子固体饮料[2-3]由菊花、莲子、枸杞子、陈皮、甘草、胖大海6 味药食同源中药组成[4-5]。方中多以平性的莲子、枸杞、甘草，并使用寒凉性菊花、胖大海多于温性的橘皮配伍，使产品更赋予了清凉滋润，下火解毒等作用，具有健康养生的饮用价值。以麦芽糊精[6]和白砂糖粉作为制颗粒的辅料，异麦芽酮糖醇作为制颗粒辅助剂[7]，蔗糖素有利于为产品倡导少糖健康并丰富了口感[8-9]。本产品采用流化床制粒的方法，通过正交考察了物料温度、雾化压力、进液速度等因素对颗粒流动性的影响，并增加辅料的载药量，制备出冲泡后溶液色泽透亮澄清的低糖菊花莲子植物固体饮料颗粒以满足广大消费者对健康产品的需求[10]。

1 仪器与材料

MI-DPL-0.2多功能制粒/包衣机（重庆精工）；DPL-11（电）多功能制粒/制丸/包衣机（重庆精工）；UWA-F030 电子称（联贸电子有限公司）；101-2S型数显式电热恒温干燥箱 （沪越科学实验仪器厂）；R200 3KE 旋转蒸发仪（shanghai SENCO Technology Co.，Ltd.）；TDL-5 离心机（上海安亭科 学 仪 器 厂 ）；HB43-S 快 速 水分 测 定 仪 （METTLERT OLEDO Made in switzerland）；TE601-L 电子天平[赛多利斯科学仪器（北京）有限公司]；测定休止角装置（下口平整漏斗、尺子、直角坐标纸、铁架台）等。

菊花（康美药业提供，批号：20111111-002，产地浙江）；莲子（康美药业提供，批号：110851652，产地湖南）；枸杞子（康美药业提供，批号：20111111-001，产地宁夏）；陈皮（康美药业提供，批号：110505601，产地广东）；甘草（康美药业提供，批号：110416301，产地内蒙古）；胖大海（康美药业提供，批号：110251571，产地云南）；白砂糖（雷州市信通糖业有限公司，自制白砂糖粉，过60 目筛）；麦芽糊精（青援食品有限公司）；异麦芽酮糖醇（广州市华柏食品添加剂有限公司）；蔗糖素（盐城捷康三氯蔗糖制造有限公司）；乳糖Cranulac 200（德国美剂乐集团公司）等。

2 方法与结果

2.1 流浸膏提取液制备

莲子、枸杞子、甘草、橘皮加10倍量水浸泡20 min 后，煎煮25 min，加入其余的胖大海、菊花80℃保温60 min，过滤，取滤液①；滤渣加8倍水，130℃煎煮60 min，过滤，取滤液②；合并两次滤液，70℃减压浓缩至密度为1.10 左右，收集浓缩液，4000 r/min 离心8 min，收集上清液，上清液继续减压浓缩至相对密度为1.250 左右（60℃），收集流浸膏，即得。

2.2 处方筛选

2.2.1 粉末颗粒的制备方法

取“2.1”项下流浸膏配至适当密度的中药流浸膏。向MI-DPL-0.2多功能制粒/包衣机按比例加入辅料，通过顶喷的方式喷入中药流浸膏得到粉末状颗粒。

2.2.2 辅料筛选

2.2.2.1 底料品种筛选 所选的底料为水溶性辅料。麦芽糊精作为水溶性辅料用于固体饮料，能保持原产品的特色和香味，降低成本，产品口感醇厚、细腻，味香浓郁速溶效果极佳，抑制结晶析出，载体作用明显。以麦芽糊精为参与辅料，采用单因素分析方法，考察以单独使用麦芽糊精以及麦芽糊精与糖粉、水溶性膳食纤维、乳糖的混合物作为辅料时，喷入相对密度为1.177 的中药流浸膏时制粒的难易程度，在外界湿度为45%，物料温度为40℃，进风温度为75℃，供液转速为5 r/min，风机频率30 Hz 的条件下，目测法观察流化床制粒过程的流动性结果见表1。均以辅料处于较好流动性时开始喷雾，以喷雾后10 min 内流动性作为观察条件。

表1 不同辅料配伍在制粒中流动性考察

由表1 可以看出，选用麦芽糊精与糖粉作为底料制粒，颗粒流动性较好。

2.2.2.2 预试验 根据文献记载、辅料筛选过程及结果，初步确定影响颗粒流动效果的主要因素为麦芽糊精与糖粉的比例（A）、供液转速（B）、物料温度（C）和进风温度。由于进风温度直接影响物料温度，只选取物料温度作为因素之一。

各因素取3个水平。见表2。

表2 正交试验因素与水平表

根据因素与水平表进行试验，以进风温度为75℃，风机频率30 Hz，抖袋动作时间为1.2 s，抖袋间隔时间为8.0 s，雾化压力0.16 MHz 为恒定条件，并以相对密度为1.177 流浸膏作为主要成分及黏合剂通过顶喷的方式喷入混合物麦芽糊精与糖粉的底料中，通过目测法观察不同比例的底料采用不同条件参数对加入流浸膏后流化床中物料的制粒情况，确定麦芽糊精与糖粉加入比例，同时各因素用于作为确定制粒工艺的参考条件。试验结果见表3。

表3 中结果Rk 显示，因素对制粒效果的大小顺序为：供液转速>糖粉比例>物料温度。由此可知，最佳工艺参数为 A2B1C2，麦芽糊精∶糖粉（2∶1），液转速为 5 r/min，物料温度为40℃。

2.2.2.3 助干剂选择 由于中药提取物的含糖高，易黏稠，且用作本植物固体饮料用的辅料为水溶性，考虑到麦芽糊精及异麦芽酮糖醇能在颗粒表面形成保护膜并具有低吸湿性使颗粒不易吸湿改善了流动性，故本试验考察流浸膏中等量加入麦芽糊精或异麦芽酮糖醇对制粒的影响。选取麦芽糊精及异麦芽酮糖醇的添加量均为浸膏固形物的33%，以物料水溶性、低吸湿性为标准，从而优选出能加快颗粒干燥，防止或减低物料踏床结块的添加物。设定条件：进风温度75℃，物料温度45℃（参照底料比例确定的正交试验结果的较佳物料温度为40℃并通过多次对物料温度进行调整而定），风机频率25 Hz。将助干剂溶解于相对密度为1.177 的流浸膏后喷入流化床制粒机中，观察开始喷雾至颗粒流动性变慢（流动性变差时颗粒在流化床内流动会发生明显变化，严重时会相互黏结、结块踏床）颗粒在流化床中的流动情况。结果见表4。

表3 正交分析表

表4 助干剂的筛选

表4 结果表明，选用异麦芽酮糖醇作为制粒的助干剂能使制粒工艺稳定。

2.3 颗粒制备工艺优化

本试验以麦芽糊精∶糖粉为2∶1 作为制粒混合底料，中药提取流浸膏为黏合剂，异麦芽酮糖醇作为防粘剂以减少制粒过程中颗粒踏床、结块等现象，并作为部分甜味剂，制成粒度细腻均匀、流动性好、减少吸湿性的固体饮料颗粒。物料温度设定为45℃，风频28 Hz，反吹动作时间1.2 s，反吹间隔时间8.0 s。采用四因素、三水平正交试验，根据正交表L9（34）进行试验。其中四因素包括：流浸膏密度（A）、异麦芽酮糖醇占浸膏固形物百分比（B）、雾化压力（C）、供液转速（D）。各因素与水平见表4；以完成喷洒相同流浸膏中固形物的量为一个实验单元，因素水平见表5。

表5 因素与水平表

表6 正交分析表

根据因素与水平表进行试验。取辅料250 g 置MIDPL-0.2多功能制粒/包衣机底部，开启机器使底料处于流化状态下均匀升温至45℃时按设定条件喷入相同处方量的流浸膏，通过目测法观察不同比例的底料采用不同条件参数对加入流浸膏后流化床中物料的制粒情况，试验结果见表6。

结果R1值显示，影响因素大小依次为D>A>B>C，供液转速对制粒过程有较大影响，其次分别为流浸膏密度，异麦芽酮糖醇百分比和雾化压力。选用的较佳工艺为A1B1C3D1，即选用流浸膏密度为1.180，异麦芽酮糖醇百分比为35%，雾化压力为0.22，供液转速为5 r/min。

2.4 辅料对菊花莲子提取液的载药情况

以颗粒的流动性为指标，考察辅料对菊花莲子流浸膏可允许的加入量。流浸膏密度1.180，水分含量30.2%。实验参数为进风温度75℃，物料温度45℃，风频25 Hz，反吹动作时间1.2 s，反吹间隔时间8.0 s。结果见表7。

表7 载药指标考察结果

表7 结果表明，200 g 麦芽糊精白砂糖（2∶1）混合物中最大可加入约90.7 g 中药固形物，借鉴该工艺参数，便于计算添加甜味剂的用量及确定产品的规格。

2.5 异麦芽酮糖醇对颗粒吸湿性的影响

在最优化工艺条件制得的含不同异麦芽酮糖醇比例的颗粒，置于室温25℃，相对湿度38%环境下，采用快速水分测定不同时间内颗粒含水量，初步比较暴露于空气中添加不同比例的异麦芽酮糖醇制成的颗粒的吸湿情况。结果见表8。

表8 表明，异麦芽酮糖醇加入量为10%、20%时吸湿性较大，30%以上吸湿性影响基本维持较低水平，故选用占固形物30%左右的异麦芽酮糖醇便能对产品起到较好的抗吸湿效果。并确定本试验异麦芽酮糖醇添加量为35%。

表8 不同比例异麦芽酮糖醇对颗粒吸湿性考察结果

2.6 甜味剂加入量

采用具有无能量，甜度高，甜味纯正，高度安全等特点的三氯蔗糖作为甜味剂，以“2.4”项下试验得到的样品作为空白样，加入适量三氯蔗糖，得到供试品，采集30 名试饮者的意见作为评分标准。结果见表9。

表9 甜味剂加入量综合评价

结果表明，选用每5 克颗粒中含0.003 0 g 三氯蔗糖量冲泡成150 mL 的饮品较为符合大众口感。

综上所述，以相对密度为1.180 的流浸膏（水分含量30.2%）600 g，溶入35%异麦芽酮糖醇约175 g 和三氯蔗糖0.9 g，其混合液共同作为黏合剂通过DPL-11（电）多功能制粒/制丸/包衣机顶喷方式喷入麦芽糊精∶白砂糖粉（2∶1）为1 000 g 的底料中，以目测方式观察颗粒在流化床中的流动性。工艺参数设为：进风温度75℃，物料温度45℃，雾化压力0.16 mPa，供液转速5 r/min，风机频率28 Hz，抖袋动作时间8.0 s，抖袋间隔时间10.0 s，制备三批样品。结果显示该三批样品制备过程流动性好，制备全过程能顺利完成，未发生踏床现象，颗粒平均收率约为85%，粉状，约有80%粉末未通过100 目筛。通过快速水分测定三批样品水分均在5.0%以下，符合固体饮料的标准要求，冲泡后其味清甜，有浓郁的菊花香。

2.7 三批样品颗粒流动性考察

通过测定其休止角考察三批样品在温度为26℃，相对湿度为45%下的颗粒流动性。通过对三批试验品按休止角的测定方法考察其流动性。结果见表10。

表10 三批试验品休止角测定结果

结果表明，成品颗粒具有较好的流动性。

3 讨论

3.1 工艺分析

结果显示该制粒工艺稳定，能为日后研发食品片剂、颗粒剂流化床制粒时提供参考。进行两次正交试验，第一次意在考察在不确定辅料比的情况下同时能通过正交初步了解本工艺因素条件对制粒过程的影响，并确定了辅料麦芽糊精与白砂糖粉的混合比例。经过流化床制粒得到的颗粒，流动性好，但较易吸湿，通过加入异麦芽酮糖醇能明显改善制粒过程中物料踏床现象，并能降低颗粒的吸湿性，增加了货架期。采用本工艺后其载药为28%（以中药固形物计），能减少产品的使用规格，即减少了辅料的摄入量，有利于健康。由于成品是粉末状颗粒同时内含中药提取成分，若包装环境湿度较大暴露的颗粒吸湿快流动性变差。但在相对湿度为38%暴露1 h 水分含量能控制在5%以下，且暴露前颗粒流动性较好，在严格控制好包装环境下可进行机械化包装，但仍需要进一步研究。流化床设备成本高，本工艺选取辅料均为水溶性辅料，故易吸湿，因此产品制备后需清理排风口筛网以提高机器寿命。

3.2 产品的意义

健康低糖饮品，为消费者追求养生的饮料文化提供可能。通过该工艺制备的三批样品中以5 g（按水分含量约3%）为一个包装单元计，麦芽糊精理论加入量约2.03 g；白砂糖粉的加入量约1.02 g；异麦芽糖醇的加入量为0.55 g；中药干固物含量约为1.27 g。根据食品营养标签管理规范规定，低糖为糖含量≤5 g/100 mL（液体）；无或不含糖为糖含量≤0.5 g/100 mL（液体）[11]，说明该产品能作为低糖食品，糖尿病患者人群适宜饮用。

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