四味藏木香颗粒成型工艺研究

东知多杰 李宝文 贾 明

(青海阿如拉藏医药研究开发有限公司，青海 西宁 810003)

该方系藏医古验方，［1］以散剂用于临床多年，见效快，但存在口感差，携带及服用不便。我们本着以尊重传统藏药剂型方式为主，在保留传统藏药特点的基础上将藏木香、干姜粉碎;宽筋藤、悬钩木加水提取，结合现代药品剂型的发展要求，选用与传统散剂用药方式比较接近的颗粒剂做为最终剂型。该剂型释药迅速，生产工艺相对简单等优点。加之新产品便于储藏，携带方便，用量准确。

1 仪器与试药

实验设备:速度型粉碎机，摇摆式制粒机，CH－SO混合机，三维运动混合机，SF－130高速粉碎机，提取罐、减压浓缩设备、颗粒包装等。

检验仪器:WD－A稳定性实验仪，HB－43快速水分测定仪，天平等。

2 试验与方法

2．1 药材的前处理:取藏木香、干姜用清水漂洗，去除杂质;置于干燥箱中干燥4h，温度控制在70℃ ～80℃，备用。

悬钩木刮去外皮，去掉髓部;宽筋藤刮去外皮;用清水洗净，去除杂质，备用。

2．2 药材的灭菌:上述数据得出取干燥后的藏木香、干姜药材紫外灯灭菌;药材铺放厚度要求≤5cm，每15min翻动1次，灭菌时间120min为最佳效果。

2．3 药材的提取:称取宽筋藤、悬钩木两味药材共100g;以提取次数、加水量、提取时间为考察因素，以出膏率为考察指标，见表、2、3、4。

表1 正交因素水平表

表2 试验数据测定结果表

表3 结果分析

表4 浸膏得率方差分析表

由表中极差R值大小显示，各因素作用主次为A＞C＞B，方差分析结果表明，A因素和C因素的影响均具有显著意义(P＜0．05)，B因素的影响无显著意义(P＞0．05)，故以A2B2C2组合为佳，即以10倍量水提取1h，共提取2次。

2．4 提取工艺验证试验:称取1/9处方量药材按照A1B2 C1进行验证试验，结果见表5。

表5 水提工艺的验证试验

结果表明:正交实验确定的水提取工艺，稳定可行。

根据试验结果，提取时间是比较明显的影响因素，因此，特选定60，45min为适宜;此外，溶剂用量虽有一定差异，但考虑生产实际操作和生产周期等因素情况，选择10，8比较符合实际;

结论:宽筋藤、悬钩木加水煎煮两次，第一次加水10倍，煎煮60min，第二次加水8倍，煎煮45min，合并二次水煎液，过滤;上述提取液减压浓缩至相对密度1．3～1．35(20℃测)的稠膏，干燥，粉碎成细粉，备用。

2．5 干燥粉碎:取上述稠稿置于干燥箱中75℃干燥;浸膏粉碎过120目筛备用。

2．6 成型工艺研究

2．6．1 制粒:上述浸膏粉与藏木香和干姜粉混合，加入75%乙醇制成软材，24目筛制粒。

2．6．2 干燥:颗粒制成后于60～70℃烘干，烘干过程中及时翻动，防止结块。干燥后的颗粒过10目筛和60目筛去粗粒及细粉，粗颗粒粉碎后加细粉按上法制粒，干燥后整粒，总混，分装即得。

2．6．3 灭菌工艺的确定:为保证成品的质量，必要时采用钴60照射灭菌。

2．6．4 包装工艺已是成熟工艺，不再研究。考虑到药粉易吸潮，所以包装时选择铝塑复合袋包装。

3 颗粒临界相对湿度的考察

将颗粒放入恒重的称量瓶内，准确称量，分别置于盛有不同浓度硫酸和不同盐的饱和溶液的玻璃干燥器内，于25℃恒温放置72h，取出，称重，计算吸湿百分率。以吸湿率为纵坐标，相对湿度为横坐标，绘制临界相对湿度曲线。

表6 临界相对湿度考察结果

图1 临界相对湿度曲线

结果表明，颗粒的临界相对湿度为70．2%，即车间生产环境湿度应控制在70%以下。

4 总结

根据工艺研究确定的工艺参数，本品的制法概述如下:以上四味药材，取藏木香、干姜粉碎成细粉，备用;宽筋藤、悬钩木加水煎煮两次，第一次加水10倍，煎煮60min，第2次加水8倍，煎煮45min，合并二次水煎液，过滤;上述提取液减压浓缩至相对密度1．3～1．35(20℃测)的稠膏，干燥，粉碎成细粉，备用;上述浸膏粉与藏木香和干姜粉混合，制成软材，制粒，干燥，制成1000袋，包装即得。

［1］中华人民共和国卫生部药品标准［M］．藏药第一册．1995．

［2］青海省卫生厅．青海省藏药标准［M］．1992．