高压可视化天然气水合物实验装置的研究

魏海翔 李善钦 刘翠华

(中山市技师学院电气应用系1，广东 中山 528403;中山市黄圃镇科委2，广东 中山 528429;华南理工大学3，广东 广州 510640)

0 引言

天然气水合物被称为“未来能源”或“21世纪能源”，目前已探明的天然气水合物储量，是地球上石油总储量的几百倍。这些可燃冰都蕴藏在全球各地的450 m深的海床上，表面看起来很像干冰，实际却能燃烧［1］。然而，天然气水合物在给人类带来新的能源前景的同时，对人类生存环境也提出了严峻的挑战。天然气水合物中的甲烷，其温室效应为 CO2的20倍，温室效应造成的异常气候和海面上升正威胁着人类的生存。全球海底天然气水合物中的甲烷总量约为地球大气中甲烷总量的3 000倍，若海底天然气水合物中的甲烷气体逃逸到大气中，则将产生无法想象的后果［1－2］。

由于目前人们对水合物特性并没有深入透彻的了解，贸然大规模开采很可能造成无法预想的后果。因此，模拟水合物生成环境，进行水合物特性研究的实验装置就显得异常重要。

本文研究的实验装置可以在室内模拟进行水合物的研究，促进了人们对天然气水合物的研究，加快了对海洋天然气水合物的开发进程。

1 系统介绍

为了找到技术上可行且经济上合理的海洋天然气水合物的开采方法，进行气体水合物室内模拟实验是天然气水合物资源开发利用和水合物相关应用技术研究的基础，而室内模拟实验装置是进行气体水合物研究的关键，高压可视化水合物实验装置的研究就是要实现该关键技术。

高压可视化水合物实验装置用于水合物实验的研究。以现有天然气水合物开采方法结合水合物法海水淡化技术为研究背景，模拟海洋环境;利用水合物技术原位制备热盐水，开采海洋天然气水合物;采用可视化技术，可观察到水合物晶体状态;而且还可拓展到其他应用领域，如海水淡化、水合物法天然气水合物开采与海水淡化联产以及水合物法分离等方面［3］。

高压可视化水合物实验装置的研究开发是涉及材料学、机械制造工艺学、力学、热力学、电子电工学和计算机学等相关学科知识的综合科研项目［4］。

2 系统技术要求

高压可视化水合物实验装置要实现天然气水合物室内模拟实验研究，要求具有如下性能。

①功能齐全，操作与控制要方便，能取全、取准各项技术参数。

②压力的高精度控制。尽管水合物在0℃时，只需30个大气压即可生成，而且压力越大，水合物就越不容易分解。但为了尽量准确地模拟水合物相平衡环境，对反应釜的温度控制提出了更高的要求，压力控制精度要求达到 ±0.02 MPa(0.2 个大气压)［5］。

③高精度温度控制技术。市场上常规恒温水域温控精度为±0.5 K。为了尽可能模拟海底环境，该设备温度控制精度要求达到 ±0.1 K［6］。

④大工件不锈钢的焊接及加工。反应釜长度达1 m，宽度达到300 mm，整改工件焊接而成，且焊接变形小，精度高。

⑤高压可视反应釜的密封技术。装置采用可视化技术，可观察到水合物状态。该透明视窗及密封材料不但满足耐高温高压的要求，易于密封，且有稳定的物理和化学特性，不会与水合物发生物理化学反应。反应釜工作压力可以达到4 MPa，测试压力达到6 MPa［7－8］。

3 系统设计

为了满足高压可视化水合物实验装置的性能要求，采用模块化设计思路，各模块之间互相独立，通过接口交换数据。系统主要由高压可视化水合物反应釜、温度控制模块、压力控制模块、数据采集模块及相关管路组成。

3.1 高压可视化水合物反应釜

高压可视化水合物反应釜为316不锈钢反应容器，高度可达1 m，工作压力4 MPa，并经过6 MPa的耐压测试。反应釜侧面相对开设视窗，能直接观察反应釜内水合物的生成和分解状况并进行摄像。

由于反应釜外形尺寸大，无法直接采购满足要求的不锈钢型材。而如果先进行锻造，再进行机械加工，由于加工量大，势必造成大量人力物力浪费。因此，采用不锈钢板材焊接主体框架，焊接要保证变形小，焊缝均匀，无气孔;再使用专用的工装夹具及高精度车床、铣床和磨床实施机械加工，以满足反应釜外形尺寸，尤其是视窗密封面的高精度要求。

为了尽可能直观准确地观察水合物生成及分解状况，反应釜设计了大型可视化窗口。视窗宽度为50 mm，最大宽度可达100 mm，长度达830 mm。视窗为经过特殊处理的钢化玻璃，钢化玻璃具有抗压性能优良、透明度好、耐酸耐碱、高低温性能稳定、温度适应范围广(可适应－30～90℃的温度环境)等特点。

钢化玻璃虽然具有以上优点，但是钢化玻璃柔韧性差，不抗拉，易脆裂。因此，为了保证反应釜在高压情况下安全工作，完好密封，采取以下三个措施。

①改变传统的法兰式密封结构为柱塞密封结构，使钢化玻璃受力状况由拉力变为压力，即改变玻璃的受力状况。由于视窗玻璃为对称结构，因此玻璃径向合力为零。

②特殊设计密封件，彻底解决玻璃密封问题。由于密封件尺寸大且为跑道型，高低温温差大，部分水合物具有溶解性和腐蚀性，因此普通密封材料不能满足使用要求。为了解决这些问题，需要设计特殊的磨具及密封件，并选用添加多种材料的密封件。

③利用高加工精度来保证钢化玻璃的受力均衡。在解决径向受力问题之后，还需要解决轴向受力问题。由于玻璃抗拉性能较差，因此，视窗玻璃的密封法兰必须有足够的平面度，以保证玻璃不受扭力或拉力作用。长度为1 m的视窗玻璃固定法兰需经过大型磨床的高精度磨加工，其平面度误差不得超过0.02 mm。

3.2 温度控制模块

温度控制模块用于提供水合物实验所需的温度环境，温度范围为－15～70℃。为了达到可靠的温度控制，该模块采用静电喷塑外壳，美观大方，外表板采用快速拆装形式，方便使用和维护。

冷水机组原理如图1所示，机组主要由全封闭压缩机、冷凝器、热力膨胀阀、干燥过滤器、蒸发器、气液分离器以及保护装置等组成。

图1 冷水机组原理图Fig.1 Principle of cool water crew

冷水机组的技术参数如下:标准制冷量为4 644 kcal/h，5.4 kW;输入总功率为 1.98 kW;电源为220 V/50 Hz;压缩机为全封闭涡旋式，功率为1.5 kW;控制方式为毛细管;精度控制为 ±0.1 K;冷凝器类型为高效紫铜管套铝翅片+低噪声外转子风机;冷却风量为2 270 m3/h;蒸发器类型为壳管式;冷冻水量为0.9 m3/h;水泵功率为0.735 kW，扬程为20 m。

安全保护系统具有压缩机过热保护、过流保护、高低压力保护、超温保护、流量保护、相序/缺相保护、排气过热保护及防冻保护等功能。

制冷时，制冷压缩机将水热交换器内的低压低温制冷气体吸入气缸，经过压缩机做功，使之成为压力和温度都较高的气体;然后进入冷凝器内，高温高压的制冷剂气体与冷却介质风进行热交换，把热量传给风，而制冷剂气体凝结为高压液体。高压液体经节流降压后进入蒸发器。在蒸发器内，低压液体制冷剂汽化，吸收周围介质(冷媒水)的热量，从而使冷媒水降温冷却，成为所需要的低温用水。水热交换器中汽化后的低温制冷剂气体又被压缩机吸入压缩。这样周而复始，不断循环，连续制取冷水。

3.3 压力控制模块

压力控制模块的主要功能是使反应釜内的试验压力保持恒定。甲烷等气体经减压阀减压后，通过截止阀进入反应釜，由不锈钢PID背压阀通过控制排气口气体压力，维持反应釜内的压力恒定，控压精度为 ±0.02 MPa。

压力控制模块的主要设备有PID背压阀、安全阀。PID背压阀由LabVIEW图形化编程语言编写的专用元件控制。背压阀的耐压为4 MPa，进口压力为10 MPa，出口压力为 7 MPa，控压精度为 ±0.02 MPa。安全阀(4.4 MPa)安装于反应釜的放空管路上，以免系统压力过高造成事故。

压力控制模块的核心是PID控制器。PID控制是控制工程中技术成熟、应用广泛的一种控制策略，它经过长期工程实践，已经形成了一套完整的控制方法和典型的结构。PID控制调节原理简单、易于整定、使用方便，广泛地应用于机电、冶金、机械、化工等各个工业生产部门。但是控制现场PID参数优化整定困难，并且对于控制精度要求高的稳压系统，难以用传统的方法进行整定。

本实验装置利用LabVIEW软件进行设计，解决了PID控制器整定问题。PID控制器的前面板程序用来提供用户与程序的接口，产生一个友好的图形界面，用于显示波形输出。此外，还可以通过前面板上的控件设置被控对象的传递函数，以及开环和闭环控制的选择。PID控制器的框图程序是虚拟仪器的图形化源代码，与前面板相对应，连线表示数据流向。它是利用G语言对前面板上的控制量和显示量进行控制，使程序完成设定功能。

PID控制器的设计是指在上述程序设计完成后，在前面板上设置被控制对象的传递函数，改变P、I、D参数的大小，使得输出响应达到预期效果。对于不同的传递函数，则重复调整P、I、D参数，即可获得相应的最优化曲线。

3.4 数据采集模块

数据采集模块的主要功能有采集反应釜内压力、温度数据、气体收集罐压力温度数据、恒温水浴温度数据及电导率。其主要设备包括温度传感器、压力传感器、电极、数据采集板、计算机、上位机控制软件等。反应釜和储气罐中的压力、温度以及反应釜内溶液电导率、水浴温度、气体流量需由计算机在线实时采集并储存。压力传感器精度为0.1%;温度传感器为Pt1000/Φ4，测量范围为 －20～80℃，精度为 ±0.05 K。为了便于安装长度为4 m的反应釜及观测，配置了一个撬装底架，底架设计攀登梯子，并安装方便观察反应釜内反应情况的LED探照灯。采用安捷伦数据采集模块34 970 A，以及LabVIEW的34 970 A专用数据处理软件对数据进行采集存储。

4 结束语

高压可视化水合物实验装置投入使用后，经实践证明，该实验装置达到了设计要求，满足天然气水合物室内模拟实验的研究要求;可以进行不同气体的水合物相平衡实验，并可以对不同化学药剂存在下的水合物相平衡条件进行测定;还可进行多孔介质中的相平衡实验，对不同孔隙直径的多孔介质中水合物的相平衡条件进行测定。获取并掌握天然气水合物在预定条件下的特性参数，可为日后大批量开采天然气水合物提供技术支持，同时可以取得巨大的经济效益和社会效益。

［1］ 潘一，杨双春.天然气水合物研究进展［J］.当代化工，2012，41(4):401 －402.

［2］王淑红，宋海斌，颜文.全球与区域天然气水合物中天然气资源量估算［J］.地球物理学进展，2005，20(4):271 －280.

［3］董刚，龚建明，王家生.从天然气水合物赋存状态和成藏类型探讨天然气水合物的开采方法［J］.海洋地质前沿，2011，27(6):63－68.

［4］李莹，刘义兴，任韶然.天然气水合物开发新视野:氟气+微波开采技术［J］.国外油田工程，2009，25(2):50 －52.

［5］李洋辉，宋永臣，刘卫国.天然气水合物三轴压缩试验研究进展［J］.天然气勘探与开发，2010，33(2):63 －67.

［6］李洋辉，宋永臣，刘卫国.温度和应变速率对水合物沉积物强度影响试验研究［J］.天然气勘探与开发，2012，35(1):55 －58.

［7］唐建峰，李旭光，李玉星，等.天然气水合物稳定性试验［J］.天然气工业，2008，29(5):131 －134.

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