单边切口梁法测试针刺C/C复合材料断裂韧性①

王富强，嵇阿琳，白 侠，程 文，崔 红

(1.西安航天复合材料研究所，西安 710025;2.高性能碳纤维制造及应用国家地方联合工程研究中心，西安 710089)

0 引言

针刺C/C复合材料具有优异的力学与热学性能，在航空、航天等领域作为结构材料、功能材料得到广泛应用。对于结构材料，断裂韧性能表示出材料在断裂瞬间的最大受力，对于表现材料的抵抗失效的能力更为有效［1－2］。针刺C/C复合材料结构特殊，目前各种断裂韧性测试方法不完全适用于其断裂韧性表征。因此，有必要通过试验与模拟深入开展针刺C/C复合材料的断裂韧性测试研究，弄清材料断裂机理，得出材料的断裂韧性。

由于线弹性断裂力学固有的特点及C/C复合材料的多样性和复杂性，使得C/C复合材料断裂韧性KIC的测试及表征受到各种外界因素的影响［3］，往往使理论计算遇到极大的困难，有时甚至无法解答。在这种情况下，测试方法成为解决问题的主要手段，目前断裂韧性KIC的测定方法主要有单边切口梁(SENB)法、双扭(DT)法、双悬臂梁(DCB)法、压痕强度(ISB)法和压痕(IM)法等［4－7］。SENB 法测试简单，数据准确，是无机材料最常用的KIC测定方法。

本文根据针刺C/C复合材料特征，对SENB测试方法中的切口深度和跨距等参数进行了研究，选出合适表征材料断裂韧性的参数，利用ABAQUS软件对材料预置裂纹尖端形成的拉伸开裂应力大小进行模拟计算，从而得出适用针刺C/C复合材料SENB法断裂韧性表征的切口深度与跨距。

1 试验

1.1 材料制备

针刺C/C复合材料采用炭纤维布、炭网胎机械自动针刺成型预制体，针刺密度15针/cm3，预制体密度0.40 g/cm3。致密过程以丙烯为原料，经多次化学气相沉积，一次高温处理工艺制备成准3D密度为1.65 g/cm3C/C复合材料，基体炭主要为粗糙层结构。测试方向垂直于炭布铺层方向。

1.2 测试

测试参考ASTM C1421-01陶瓷材料断裂韧性测试标准，采用 SENB法，试样尺寸为50 mm×6 mm×4 mm，如图1所示。切口设计宽度为200 μm，切口深度分别为 0.50、0.75、1.00、2.00 mm，切口采用线切割加工，使用扫描电镜(SEM)测量其实际宽度、深度，跨距分别为16、32 mm，加载速率0.5 mm/min。观察材料的应力-应变关系曲线，当载荷开始急剧下降时，可认为裂纹在材料的内部发生失稳扩展，停止试验，使用SEM对裂纹扩展情况、断面形貌观察分析。

图1 针刺C/C复合材料SENB法断裂韧性试样Fig.1 Fracture toughness specimen of needling C/C composites

1.3 计算

对于张开型裂纹材料的SENB法断裂韧性KIC，可按下式进行计算［8］:

其中，α=a/W，如图1所示，a为预置裂纹深度，W为试样厚度;f(α)由裂纹类型、试样尺寸等决定;P为断裂载荷;其余参数如图1所示。

2 结果与讨论

2.1 断裂韧性测试结果

依据SENB法的计算式，对于特定的材料，当a/W取值合适时，才能得出相对准确的断裂韧性，式中W推荐值为3～5 mm，因此试样的厚度取4 mm，再根据材料的特性确定切口的深度a，试验选择4种深度的参数计算断裂韧性，通过离散程度、模拟的应力集中情况及其他参数确定出合适于针刺C/C断裂试样尺寸。

SENB法测得针刺C/C复合材料的断裂韧性及实际切口深度如表1所示，每组试样数量6个。由表1可知，随切口深度增大，断裂韧性缓慢增大，而断裂载荷缓慢下降，但数值都处于同一数量级;同样切口深度下2种跨距试样得到的断裂韧性比较接近;不同的是每组试样的离散系数不同，当切口深度为1.00 mm时，离散系数分别为4.2%、4.4%，明显小于其他3组试样，表明SENB法测量针刺C/C复合材料断裂韧性，切口深度取1.00 mm时试验的稳定性较好，该条件下SENB法测得针刺C/C复合材料平均断裂韧性为5.363 MPa·m1/2。

表1 SENB法测试针刺C/C复合材料断裂韧性Table 1 Fracture toughness of needling C/C composites by SENB

图2为针刺C/C复合材料SENB法跨距为32 mm载荷-位移关系曲线图。由图2可知，预置裂纹针刺C/C复合材料在受到弯曲载荷时，在较低的载荷下表现出非线性特征，这表明在材料因施加载荷产生的裂纹扩展以前，材料中已经存在孔隙、微裂纹、界面脱粘等缺陷，这些缺陷可从声发射中获得验证［［9］］。载荷在上升过程中会出现突然下降，然后继续上升现象，并在载荷-位移曲线上出现多个锯齿形的拐点，这是切口裂纹扩展，同时又产生新的裂纹的结果，当裂纹贯穿基体后，载荷下降，之后材料主要依靠纤维与基体的界面、纤维承载，表现为纤维与基体界面的脱粘、开裂，少量纤维的断裂;大量界面失效后，载荷又出现下降，当主要载荷由拔出纤维承担时，载荷继续上升，当载荷上升到裂纹扩展的临界点时，材料中的裂纹急速扩展，大量拔出长纤维断裂，载荷瞬时下降，此处的载荷值即为裂纹扩展的临界载荷［10］。从图2中发现，不同切口深度针刺C/C复合材料的断裂载荷有所不同，主要是由于预置裂纹长度影响了材料的主要承载能力，随着裂纹长度增加承载力下降，但材料的裂纹扩展途径方式不变，断裂模式没有改变，因此表现为应力-应变特征曲线相似。

图2 针刺C/C复合材料SENB法载荷-位移关系曲线Fig.2 Load and displacement diagram by SENB

2.2 SENB法试样应力模拟分析

采用ABAQUS软件对针刺C/C复合材料试样SENB法中的应力进行了模拟分析，主要目的是分析不同参数下预置裂纹尖端的应力集中情况，应力越集中越接近于材料的实际断裂中裂纹扩展行为。根据试样尺寸在Abaqus 6.9中建立三维模型，划分网格并使用C3D8R单元，建立压头与支座模型，并赋予刚性单元。给压头一个向下的位移，2个支座受固支约束。在试件的两端施加一个方程约束，使两截面沿横向具有相对的位移，保证了模型计算过程中沿中间截面对称。

图3为不同切口深度针刺C/C复合材料试样SENB法弯曲应力云图。分析可知，随试样切口深度的增加，弯曲加载时切口(预置裂纹)底部的拉应力集中先增大后缓慢减小，预置裂纹前端的拉应力越集中越有利于裂纹按张开型扩展，测试过程越接近材料断裂失效破坏模式，2种跨距实验有相同的模拟结果:当切口深度为0.75 mm时，预置裂纹尖端的应力最大;当切口深度大于1.00 mm时，应力开始缓慢下降;相同切口深度时，跨距16 mm的试样切口底部应力大于跨距为32 mm试样。因此，SENB法测针刺C/C复合材料断裂韧性，试样的预置裂纹深度取1.0 mm，跨距取16 mm较为合理。从表1也可得到验证，切口深度为1.0 mm断裂韧性结果离散系数明显小于其他3组。

图3 切口深度为 0.5、0.75、1.0、2.0 mm 时，不同跨距试样弯曲应力云图Fig.3 Simulated stresses of tip notch with notch depth of 0.5 mm，0.75 mm，1.0 mm，2.0 mm

2.3 断面微观形貌分析

图4为针刺C/C复合材料试样SENB后表面形貌。由图4可知，实验后试样表面出现明显的裂纹，裂纹沿纵、横方向同时扩展。由于加载时，预置裂纹附近的孔隙、缺陷易形成应力集中，应力增加时进而演变成主裂纹，主裂纹既沿预置裂纹方向(纵向)在材料基体炭孔隙、缺陷等薄弱区扩展，同时也在结合较弱的炭布层间方向(横向)扩展，纵、横裂纹扩展遇到内部的微裂纹或缺陷时形成更大的裂纹，或裂纹发生“分枝”，裂纹扩展路径增加、表面积增加，从而吸收了断裂能［11］。

图4 SENB法测针刺C/C复合材料主裂纹形貌Fig.4 Morphology of main crack by SENB

图5为针刺C/C复合材料试样SENB后断面形貌，不同切口深度、跨距试样断口形貌特征相似，在切口的底部有明显的横向裂纹(图5(a))，裂纹由预置裂纹处产生，首先是在基体中孔隙、缺陷中扩展，包括纵向与横向，遇到纤维后，桥联作用使裂纹发生偏转(图5(c))，因此裂纹一般为“Z”字形，裂纹逐渐贯穿基体;载荷开始由基体传递到纤维与基体的界面，当纤维与基体界面结合较强时，纤维发生脆断(图5(d))，当纤维与基体界面结合较弱时，界面开裂、脱粘，纤维滑移(图5(e));主裂纹同时也会在层间方向扩展，因为层间方向纤维含量少，且为不连续的短纤维，层间结合较弱;当载荷增加时，裂纹扩展加速，穿透基体，炭纤维与基体界面脱粘，纤维拔出，开始出现断裂，当大量拔出纤维断裂时，裂纹扩展加速，裂纹完全穿透材料，最终导致材料断裂失效破坏。此时材料的主要载荷由炭纤维承担，当载荷达到纤维断裂临界值后，大量拔出的长纤维断裂(图5(f))，载荷急剧下降，试样位移不再增加，材料发生失效破坏。由于材料中纤维桥连与支撑，试样并没有显现出完全断裂成两半的现象。因此，断口主要表现为4种破坏形式:层间开裂、基体开裂、纤维与基体界面脱粘、纤维断裂。炭纤维韧化体现在炭纤维与基体之间的脱粘、纤维的桥接与拔出、纤维本身断裂吸收能量等方式消耗大量的裂纹扩展能量，从而提高了针刺C/C复合材料的断裂韧性和断裂功。

图5 SENB法针刺C/C复合材料后断口形貌Fig.5 Morphology of fracture surface by SENB

3 结论

(1)采用SENB法测试针刺C/C复合材料断裂韧性，预置裂纹深度1.00 mm、实验跨距16 mm时，离散系数仅为4.2%，断裂韧性为5.363 MPa·m1/2，实验稳定性较好。

(2)断裂主裂纹源于试样预置裂纹的附近区域的孔隙、裂纹等缺陷。

(3)纤维的脱粘、桥接、断裂作用增加了裂纹扩展路径，吸收了断裂能。

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