碱滴定法测定氰尿酸纯度方法的改进

李运来，陈 动，刘文飞

（凯瑞化工股份有限公司，河北 沧州 061000）

氰尿酸，又名 2,4，6-三羟基-1,3，5-三嗪、三聚氰酸、异氰尿酸，由尿素聚合而得，主要用于合成新型漂白剂、抗氧剂、油漆涂料、农业除草剂和金属氰化缓蚀剂，可用于游泳池氯稳定剂、杀菌、去污；还可直接用于尼龙、赛克，阻燃剂及化妆品添加剂等[1]。氰尿酸纯度的测定方法主要有碱滴定法、质量分析法、电位滴定法、比浊法、高效液相色谱法等几种[2～6]。电位滴定法、高效液相色谱法、比浊法虽然操作简单、快速，准确度较高，但是均需使用价格昂贵的仪器；质量分析法结果准确但是操作较繁琐，耗时较长。因此，常用碱滴定法进行氰尿酸含量的分析，即称取一定量的氰尿酸样品加水溶解后，以酚酞作指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至微显粉红色为终点。实验表明，碱滴定法分析误差较大，数据重现性较差，其原因是氰尿酸在溶于水的过程中，一部分缔合产生二聚体或多聚体，氰尿酸的多聚体几乎不与氢氧化钠反应，导致分析结果偏低。为此，改进了碱滴定法，在试样加水溶解后，首先，加入一定量的盐酸标准溶液破坏氰尿酸多聚体，再用氢氧化钠标准溶液返滴定，测定氰尿酸的纯度，并与质量分析法、常规碱滴定法进行对比，取得了较好的效果。

1 实验部分

1.1 试剂

氰尿酸：工业品；三聚氰胺：分析纯；0.10 mol/L NaOH标准溶液；0.10 mol/L HCl标准溶液；酚酞指示液；0.36%三聚氰胺溶液；加热溶解3.6 g三聚氰胺于1 000 mL水中，在保存过程中不得出现三聚氰胺结晶；0.03%三聚氰胺溶液：溶解0.3 g三聚氰胺于1 000 mL水中。

1.2 质量分析法

称取已于105～110℃烘干至质量恒重的试样约0.2 g，称准至0.000 2 g，置于600 mL的烧杯中，加水约200mL，加热至近沸。冷却后过滤，调节溶液pH值至6.0～7.0，在不断搅拌下，加入80 mL质量分数为0.36%三聚氰胺溶液。室温下静置1 h，移入流水冷却槽内静置1 h，用已于105～110℃烘至质量恒定的玻璃过滤坩埚抽滤，用25 mL 0.03%三聚氰胺溶液分数次洗涤烧杯和玻璃过滤坩埚，再用10 mL水分2次洗涤。将含有沉淀物玻璃过滤坩埚置于105～110℃下烘至质量恒重。氰尿酸纯度按下式计算：

式中：X为氰尿酸的纯度 (以氰尿酸的质量分数表示)，%；m1为玻璃过滤坩埚的质量，g；m2为含沉淀物的玻璃过滤坩埚质量，g；m为试样的质量，g；0.505 8为氰尿酸在沉淀物中的系数。

1.3 碱滴定法

用电子天平称量氰尿酸0.30 g，在加热条件下搅拌溶解于300 mL水中，用新配制的0.10 mol/L的NaOH标准溶液进行滴定，酚酞作指示液，滴定终点时，溶液变粉红色。氰尿酸纯度按下式计算:

式中：X为氰尿酸的纯度 (以氰尿酸的质量分数表示)，%；C为氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；V为滴定消耗氢氧化钠溶液的体积，mL；m为试样的质量，g；129为氰尿酸分子量。

1.4 酸碱滴定返滴法

用电子天平称量氰尿酸0.30 g，在加热条件下搅拌溶解于300 mL水中，加入0.10 mol/L HCl标准溶液20 mL，用新配制的0.10 mol/L的Na0H标准溶液进行滴定，酚酞作指示液，滴定终点时，溶液变粉红色。氰尿酸纯度按下式计算:

式中：X，氰尿酸的纯度(以氰尿酸的质量分数表示)%；C1、C2，氢氧化钠标准溶液和盐酸标准溶液的摩尔浓度，mol/L；V1，滴定消耗氢氧化钠溶液的体积，mL；V2，加入盐酸标准溶液的体积，mL；m，试样的质量，g；129，氰尿酸分子量。

2 结果与讨论

2.1 准确度测定

用3种方法分别对氰尿酸的纯度进行测定，其中，质量分析法测定结果作为基准。数据记录见表1。

表1 3种测定氰尿酸纯度方法的准确度对比实验结果%

从表1中数据分析对比可知，酸碱滴定法误差比较大，而返滴酸碱滴定法要小得多，即采用酸碱滴定返滴法测定氰尿酸纯度准确度较好。

2.2 重复性测定

对3号样品进行5次平行测定，测得氰尿酸含量分别为98.34%、98.56%、98.58%、98.48%和98.44%，相对标准偏差为0.10%。结果表明，用酸碱滴定返滴法测定结果的重复性较好。

3 结论

本文提供的分析方法比直接酸碱滴定法准确度高，比质量分析法操作简便，是工业分析中比较理想的一种方法。

[1]冯意玲.重量分析法测定氰尿酸纯度.中国氯碱，2004（8）：25-27.

[2]张理平，郭延红，王俏.电位滴定法测定氰尿酸的含量.理化检验-化学分册，2006（7）：574-575.

[3]何建红.高效液相色谱法快速测定水中氰尿酸的含量.发酵科技通讯，2012（2）：29-30.

[4]魏新，郦和生，王岽.循环水中氰尿酸测定方法的研究.石化技术，2008，15(4)：4-5.

[5]张理平，赵峭梅，王俏，樊世科，曹庆生.三聚氰酸纯度化学分析方法.化学推进剂与高分子材料，2003（5）：45-47.

[6]周心龙，氰尿酸的合成工艺及其应用研究[D]，硕士学位论文，南京：南京理工大学，2006.