微波提取广枣中多糖的应用研究

高 岐

(韶关学院 化学与环境工程学院，广东 韶关512005)

常用于多糖提取的方法有加热回流提取法、 水煎煮法、超临界CO2法等。 本文利用微波加热技术，对广枣中的多糖进行了微波提取，讨论了料液比、微波提取时间、微波提取功率等因素对提取结果的影响，确定了最佳的提取条件。

1 主要仪器与试剂

1.1 主要仪器

美的牌KJ23C-AN2 型微波炉(广东美的微波炉制造有限公司)；WFJ7210 型分光光度计(尤尼柯上海仪器有限公司)；电热恒温水浴锅(HH-SZ1—6，北京长安科学仪器厂)。

1.2 主要试剂

葡萄糖；三氯甲烷；乙醇；乙醚；丙酮；浓硫酸。

5%苯酚溶液的配制：取5.00g 苯酚配成100mL 水溶液，置避光阴凉处保存备用。 以上试剂均为分析纯，所用水均为石英亚沸蒸馏的二次蒸馏水。

广枣样品：(购于内蒙古通辽市蒙药厂)将广枣样品去核、用蒸馏水洗净后，干燥后研磨成粉，过60 目筛，置于干燥器中保存备用。

2 实验方法

2.1 标准曲线的绘制

准确称量葡萄糖对照品100mg，配成1mg·mL-1溶液。 用时 稀 释至100.00μg·mL-1， 准 确 吸 取2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL 置于100mL 容量瓶中， 加入5%苯酚15mL 混匀，加入浓硫酸7.5mL，加水至刻度，放置20min 后，在490nm 波长处测定吸光度, 同时做空白，绘制标准曲线，并求得回归方程为：A=0.0750C+0.002，r=0.9987。

2.2 回流法测定

准确称取广枣样品2.0g 左右，用三氯甲烷、丙酮除去色素，加50mL 水，温度控制在75℃左右，回流提取1h，过滤，滤渣按上述条件再重复提取一次，合并滤液，滤液转移至100mL容量瓶中，加5%苯酚15mL，加入8.0mL 浓硫酸加水至刻度，放置20min 后，测定其吸光度，并计算多糖含量。

2.3 微波法测定

准确称取一定量的广枣样品，用三氯甲烷、丙酮除去色素后，置于聚四氟乙烯消解罐中，加入一定体积的水后密封,放入微波炉中,根据设置的功率和时间,提取一定时间后取出,冷至室温,过滤，滤液转移至50mL 容量瓶中定容，摇匀。 加5%苯酚7.5mL 混匀，加入4.0mL 浓硫酸加水至刻度，在490nm处测定吸光度，并计算多糖含量。

3 结果与讨论

3.1 正交试验

以料液比、微波功率、微波时间为影响因素，提取量为指标，进行L9（33）正交实验，讨论了因素对提取结果的影响。 其因素—水平分别为：料液比（g:mL）；微波功率（W）；时间（min）—1:10、1:20、1:30；264、440、616；3、5、7。由正交试验数据结果的极差分析可知， 各因素影响提取量的程度大小顺序依次为：微波时间、料液比、微波功率；最佳提取条件为：料液比1:20，提取功率440W，提取时间5min。

3.2 回流提取与微波提取结果的比较

在最佳条件下，做微波提取与回流提取对照实验，其微波提取结果为2.219（mg·g-1），相对标准偏差1.7%，置信区间2.219±0.004,提取时间5min；回流提取法2.095（mg·g-1），相对标准偏,1.5%，置信区间2.095±0.002，提取时间2h。 从数据可以看出，微波提取法有明显的优点，其提取时间大大缩短，约为回流法的1/24，结果令人满意。

4 结论

由于微波加热是里外同时进行，提取温度低，样品受热均匀，有效成分不易分解，从而提高产品的产量和质量，是一种快速、高效、节能的新型提取工艺，有着比常规方法更好的优势和应用前景。

［1］赵玉英.蒙成药哈日阿布一16 中多糖的组分和糖含量研究[J].光谱学与光谱分析，2005，25(2)：314-316.

［2］邰文泉.蒙药广枣的提取工艺和化学成分研究新进展[J].内蒙古民族大学学报：自然科学版，2006，21(1)：65-66.