微波消解-电感耦合等离子发射光谱法测定玻璃中硼的含量

申克静，辛志峰

（安徽工业大学 现代分析测试中心，安徽 马鞍山 243002）

微波消解-电感耦合等离子发射光谱法测定玻璃中硼的含量

申克静，辛志峰

（安徽工业大学 现代分析测试中心，安徽 马鞍山 243002）

建立微波消解电感耦合等离子发射光谱法测定玻璃中硼的含量,与传统的湿法消解相比，具有测定需要试剂少，分析速度快，重现性好等特点。

微波消解；电感耦合等离子发射光谱仪；玻璃；硼

氧化硼是玻璃制作过程中常用的原料，它具有良好的助熔作用，在玻璃成型过程中能够增加玻璃的澄清度并降低玻璃的结晶性能。在玻璃成型后，氧化硼的存在能够使玻璃的膨胀系数降低，使玻璃的热稳定性、化学稳定性和机械性能得到提高。然而硼的引入会提高产品的成本，加速对窑炉的侵蚀并加剧对环境的污染。

目前，常用的测定玻璃中硼含量的方法主要有甘露醇滴定法、姜黄素比色法①张孙纬，吴水生，刘绍璞：《有机试剂在分析化学中的应用》，北京：科学出版社，1981年，第173-175页。、甲亚胺-H酸光度法、电感耦合等离子发射光谱（ICP）法②黄郁芳，牛国兴等：《等离子体质谱法测定硅片硼磷硅玻璃中硼磷含量》，《分析化学》2002年第7期，第885-886页。③宋武元，张桂广，郑建国：《电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定纯硅中硼等13个杂质元素》，《理化检验》（化学分册）2005年第11期，第806-808页。④李冰，马新荣，杨红霞等：《封闭酸溶——电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定地址样品中硼砷硫》，《岩矿测试》2003年第4期，第241-247页。和电感耦合等离子体质谱联用（ICP-mass）法等。目前应用最广泛的方法是甲亚胺比色法和电感耦合等离子发射光谱法。电感耦合等离子发射光谱不仅速度快，精确，并可同时测定玻璃中多种元素的含量，但是在用ICP方法测定玻璃中的硼元素的时候，对含硼玻璃的消解是至关重要的一步。常用的消解方法有干灰化法和湿法消解：使用干灰化法的时候，玻璃的分解会造成硼的挥发损失，为了减少这种损失，在分解时必须加碱覆盖。然而加碱覆盖又会引入高盐分的碱金属元素，产生高背景，对测定的结果产生干扰；普通的湿法消解是在敞开的容器中进行的，在消解过程中要消耗大量的腐蚀性试剂，对环境和健康造成影响，且分解也比较繁琐。

微波消解方法是最近几年发展起来的一种快速的消解技术，这种方法具有消解速度快、所含的组分不会损失等特点。微波消解法是在密闭容器中进行样品消解的，在极短时间内就可获得高温高压，消解速度明显大幅度提高。因此，我们利用本中心实验设备的优势，采用微波消解-电感耦合等离子发射光谱仪方法对玻璃中硼的测定方法进行了摸索。

1 试验部分

1.1 仪器

天平：精确到1mg；微波试样制备系统：岛津电感耦合等离子体原子发射光谱仪ICPS-7510：超纯水系统。

1.2 试剂及标准溶液

标准溶液：1000mg/L；硝酸、盐酸均为分析纯；水为去离子水。

1.3 实验方法

1.3.1 样品处理

湿法消解：称取1.00-2.00g玻璃样品于聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL王水，放到加热板上缓慢升温加热消解，当消解液减少到2-3mL时，取下稍微冷却至室温。加入少量去离子水继续加热消解至有白烟冒出，转移至100mL容量瓶中，定容，同时做试剂空白。

微波消解：称取1.00g玻璃样品于微波消解罐中，加1mL去离子水润湿，加入10mL王水，盖好罐盖拧紧安全阀栓，放入微波消解仪中，按设定程序进行消解。消解结束后将消解液转移至100mL容量瓶中，定容。空白样品的制作是直接向消解罐中加入1mL水再加10mL王水在同样条件下进行微波消解，然后定容至100mL。

1.3.2 样品的测定

将浓度为1000mg/L硼的标准溶液稀释成1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mg/L的溶液，按照选择的最佳测定条件进行测试，扣背景，扣空白，绘制标准工作曲线，和样品的测定。

2结果与讨论

2.1 消解程序的确定

本文中微波消解实验是通过温控方式来进行的，在进行微波消解时必须控制好温度和时间，温度太低和保持时间不足都会导致消解不完全。但温度过高就会导致体系的压力过高，这样会导致样品泄露，使样品分解失败。本实验所采取的微波消解样品的程序设置见表1。

表1 微波消解样品的程序设置

2.2 ICP仪器工作参数

见表2。

表2 ICP仪器工作参数

2.3 分析线的选择

分析线的选择，会直接影响到测定结果和测定方法的可信度。因此，硼元素发射波长的选择是分析过程中的重要部分，选择硼元素的分析线必须考虑灵敏度、背景干扰等因素。在本次测试中我们选择了硼在182.604,208.959,249.773nm处的的3条发射谱线进行测试，结果表明：249.773nm灵敏度最高，稳定性也最好。

2.4 实验结果

采用湿法和微波消解方式处理样品后，用ICP法测定结果如表3。

表3 不同消解方法的测定结果

从表3中可以看出，样品通过微波消解的测定结果比用普通湿法消解的的测定结果要高，相对偏差要小。因为湿法消解是在敞开容器中进行的，而微波消解则是密闭的，密闭体系可以有效避免样品消解过程中易挥发组分的损失。所以通过微波消解的样品测试结果更可靠。

3结论

本文建立了微波消解电感耦合等离子体发射光谱法测定玻璃中硼的方法，与传统的湿法消解相比，微波消解具有测定时需要的试剂少、消解的速度快、有效避免易挥发成分的损失、重现性好等优点，对其他物质中硼的测定具有一定的参考价值。

O657.3

A

1009-9530（2013）04-0106-02

2013-04-01

申克静（1980-），女，硕士，安徽工业大学助理实验师，主要从事色谱研究和手性分析。辛志峰（1978-），男，安徽工业大学讲师，博士。