岳喜云,张 晓,唐 静,宁真泰
(四川智源工程检测有限责任公司,四川 成都 610031)
水是生物赖以生存的条件之一,也是工程开展及使用中不可缺少的且需要认真对待的物质;水质的好坏不仅会直接影响到生物的生存和发展,同时,还会对工程的耐久性、稳定性造成一定的影响。尤其,对于具有代表性的地热流体(泉、井)、常温地下水、地表水、大气降水等样品进行的化学分析,可以为该地区地热存储情况的认识提供必要的辅助依据。因此,对这些微量金属离子的分析是有着很重要意义的。
测定这两种元素在水样中含量的方法有多种。但比较其他方法,火焰原子吸收光谱法[1-5]因其具有简单快速,较高的灵敏度,且选择性好、分析成本低的特点而得到广泛的使用。
GGX-6A型塞曼火焰原子吸收分光光度计(北京科创海光仪器有限公司);Pb、Zn元素空心阴极灯(北京有色金属研究总院,型号为:AS-1)。
HCl(G.R.);HNO3(G.R.)。
Pb、Zn的单元素标准液(国家有色金属及电子材料分析测试中心)浓度均为1000μg·mL-1。把Pb、Zn标准标准溶液配制成浓度均为20μg·mL-1的储备溶液,介质均为2%的稀HCl。再将Pb、Zn储备溶液分别稀释制成标准溶液系列。同时确保测定标准溶液中盐酸的体积分数为2%。标准系列浓度见表1。
表1 标准系列浓度Tab.1 Series of standard concentrantion
对于不同离子的测定,分别进行水样预处理,测定铅的水样应蒸发浓缩100倍,测定锌的应浓缩40倍。澄清的水样可直接测定;悬浮物较多的水样,分析前需酸化并消化有机物。可采用HCl-HNO3消化法,制备成待测水样,同时确保待测水样中盐酸的体积分数为2%。可直接吸入火焰中在选定的最佳仪器工作条件下进行测定。
经实验得出最佳的仪器条件见表2。
表2 仪器条件的选择Tab.2 Selection the instrument condition
根据2.1的仪器工作条件和1.3配制的标准系列进行测定,绘制标准工作曲线图,见图1、2。
图1 Pd 标准工作曲线Fig.1 Standard working curve of lead
图2 Zn 标准工作曲线Fig.2 Standard working curve of zinc
由此可见,Pd含量在0~5.0μg·mL-1范围内,Zn含量在0~0.8μg·mL-1范围内线性关系良好,相关系数分别为:Pb0.9999,Zn 0.9999。Pb、Zn的标准工作曲线方程分别为:y=0.0252x,y=-0.2369x2+0.5578x。
平行称取水样10份,用1.3所述方法进行处理后测定其含量并计算其相对标准偏差。实验结果见表3。
表3 方法的精密度Tab.3 Precision of the method
由表3数据可以看出,平行测定10个样品,铅和锌的RSD分别为1.98%和2.24%,说明方法的重现性较好,具有很高的精密度。
用1.3所述方法处理样品,进行加标回收率实验,平行测定3次取平均值,测定结果见表4。
表4 方法回收率的计算Tab.4 Calculation of recovery rate for the method
由表4所示回收率在90.0%~110.0%之间,说明方法具有较好的准确性。
从整个实验数据可以看出,本实验具有很高的精密度和准确度适合环境水中Pb和Zn的测定。并且用原子吸收测定水样中的Pb和Zn简单实用,可以大批量对水样中的Pb和Zn进行测定。
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