天凤胃痛散中碳酸钙的含量测定

葛亚宁 董明芝 刘 红 单 敏 郑方晔 西安正大制药有限公司（西安710043）

天凤胃痛散为《中华人民共和国卫生部药品标准》中药成方制剂第十四册收载品种，是由鸡蛋壳（炒）、天花粉二味药组成的复方制剂，其中鸡蛋壳（炒）为主药之一。鸡蛋壳为雉科动物家鸡的蛋壳，是一种天然的绿色钙源［1］。其中主要含碳酸钙91.96%，有机物3.55～6.45%，碳酸镁、磷酸钙及胶质等成分，具有收敛制酸，补钙的作用，用于慢性胃炎，胃及十二指肠溃疡，佝偻病［2］。为控制天凤胃痛散的内在质量，建立了天凤胃痛散中碳酸钙的含量测定。

1 仪器与试药

赛多利斯BSA124S－CW 分析天平，25mL 滴定管。天凤胃痛散样品（批号：20121001、20121002、20121003），钙指示剂，0.05mol／L 乙二胺四醋酸二钠液滴定液，盐酸、氢氧化钠均为分析纯。

2 方法与结果

取本品10包，混合均匀，取约0.5g，精密称定，置100mL量瓶中，加水10mL 和盐酸10mL，使溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，精密量取20mL，加水50mL，加氢氧化钠试液使成碱性后，再多加2.5～3.0mL，加钙指示剂（取钙羧酸0.1g，加氯化钠10g，研磨均匀，即得）。少许，用乙二胺四醋酸二钠液（0.05mol／L）滴定。每1mL的乙二胺四醋酸二钠液相当于5.005mg的碳酸钙。

3 方法学考查

3.1 测定原理 含量测定采用络合滴定法，本品在水中几乎不溶，加稀盐酸溶解。形成可溶性钙盐，加入氢氧化钠试液成碱性，以钙指示剂为显色剂，用乙二胺四醋酸二钠液滴定［3］。试验结果用空白试验校正。

3.2 0.05mol／L乙二胺四醋酸二钠液滴定Ca2＋离子滴定曲线

图1 0.05Mol／L EDTA 滴定Ca2＋离子的滴定曲线

3.3 回收率试验 精密称取按处方比配或相当于100袋的量，研磨混合均匀，制成模拟药粉，精密称取适量，按含量测定项下方法，计算回收率，见下表1。

0.05mol／L乙二胺四醋酸二钠液 F 值：0.9957 滴定度：5.005mg／mL

表1 天凤胃痛散回收率测定结果

结论：络合滴定法测定天凤胃痛散中碳酸钙含量的回收率高，准确性好。

3.4 干扰试验 用空白辅料测试，无干扰。

3.5 重复性试验 取同一批号的样品5份，按含量测定项下的方法测定，结果见下表。

表2 碳酸钙重复性试验测定结果

结论：络合滴定法测定天凤胃痛散中碳酸钙含量的重现高，准确性好（RSD%＜0.18%）。

3.6 样品的测定 照天凤胃痛散中碳酸钙含量测定的方法，测定天凤胃痛散中碳酸钙三批的含量，结果见下表。

表3 样品的测定结果

3.7 限度确定 根据样品测定结果，暂定本品的含量限度为每袋含鸡蛋壳以碳酸钙计，不得少于3.5g。

4 讨 论

鸡蛋壳（炒）为主药之一，测定鸡蛋壳中碳酸钙的含量对天凤胃痛散质量控制有重要意义。因本品在水中几乎不溶，含量测定采用络合滴定法。通过对该方法进行方法学考察实验，该方法操作简便，结果准确可靠，可有效控制天凤胃痛散的成品质量。

［1］ 李逢振，马美湖，张雯亭，等.鸡蛋壳中碳酸钙转化制备柠檬酸钙的研究［J］.食品工业科技，2013，34（5）：192－195.

［2］ 中华人民共和国卫生部药典委员会.《中华人民共和国卫生部药品标准》中成药成方制剂第十四册：13.

［3］ 中华人民共和国药典委员会.中华人民共和国药典［S］.北京：化学工业出版社，2000：附录179.