舒胃胶囊的制备工艺及薄层色谱鉴别

李海霖 青海省中医院制剂中心（西宁810000）

慢性萎缩性胃炎（chronic atrophic gastritis，CAG）是消化系统常见疾病，以胃黏膜腺体萎缩为特征，虽经长期的研究，本病的病因、诊断和治疗仍末完全阐明。寻求有效的药物治疗提高该病治愈效果，成为治疗慢性萎缩性胃炎，阻止慢性萎缩性胃炎向胃癌发展以减少胃癌发生率的有效手段。我院脾胃病科根据多年临床经验，结合青海高海拔地区的地域特点，以祖国中医药学为指导，结合临床经验和现代研究，筛选出治疗慢性萎缩性胃炎的组方－舒胃胶囊，具有疏肝和胃、理气止痛之功效，用于治疗慢性萎缩性胃炎（气滞型），在多年的临床使用中取得了很好的临床疗效。于2010年经青海省食品药品监督管理局审核批准再注册（青药制字Z20110137），现将研制过程报道如下。

1 材 料

舒胃胶囊（青海省中医院制剂中心生产），原料药材均购自青海保罗药业有限公司。由柴胡、黄连、枳实、白芍、香附、甘草、麦芽等14味中药组成。

2 最佳工艺试验

2.1 剂型选择 本方为临床经验方，原剂型为汤剂，采用内服法，但因口感较差且汤剂需临时配制，不宜存放等原因，在保证临床疗效的基础上，对剂型进行了筛选和优化，硬胶囊剂具有生物利用度高，掩盖药物不良气味，提高药物稳定性等特点，本处方中药味较苦，同时考虑到本制剂在生产、运输、贮藏、携带、使用过程中的方便，故本制剂剂型较适合选择胶囊剂。

2.2 工艺试验设计 中药大复方多以水为溶媒，查阅大量文献资料和各药味主要成分的理化性质可知，这些药味中的有效成分多易溶于水，且多数药味的水煎剂有相关的药理作用，因此选择水为提取溶剂，采用全方共煎、浓缩、制粒、装胶囊。

2.2.1 正交试验因素与水平：水煎煮提取过程中可能的影响因素有加水量、提取时间、提取次数，每个因素设定3个水平（见表1）。选用L9（34）正交表进行试验，因无含量测定指标，暂以岀膏率为考核指标，优化水煎煮提取工艺。

表1 因素水平表

2.2.2 试验方法：分别称取处方量药材共160g，按正交试验表进行试验，提取液回收、将母液置于已编号的干燥恒重的蒸发皿中，水浴蒸至近干，转入烘箱中于70℃干燥至恒重，迅速取出，放入干燥器中，冷却30min，迅速精密称定，计算岀膏率，既得。

2.2.3 正交试验结果与分析：试验结果见表2，方差分析结果见表3。

表2 提取工艺正交试验结果表

表3 干膏率方差分析表

以干膏率为考察指标，由表2、表3可知，最佳工艺为A3B2C3，A、B、C 三因素均无显著性差异，极值RB＞Rc＞RA，由此影响试验结果的主次因素顺序是B＞C＞A，考虑到加水量对试验结果影响较小，根据节能降耗的原则，故选择A2B2C3为最佳提取工艺。综上所述，药材加8倍量水，每次提取1h，提取3次为最佳工艺。

2.2.4 验证试验：按A2B2C3的条件进行提取，结果出膏率平均为14.74%。由试验结果看出，利用正交试验方法确定的A2B2C3为最佳提取工艺。

3 质量控制

3.1 性 状 本品为硬胶囊剂，内容物为棕色颗粒状物，味苦。

3.2 薄层鉴别 根据处方药味及制法，经大量的试验研究，从处方中选取黄连薄层色谱鉴别作为鉴定指标，以保证该药的内在质量。取本品粉末5g，加甲醇50mL，超声处理15min，滤过，滤液加甲醇至5mL，作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法（附录ⅥB）实验。吸取上述两种溶液各1μL，分别点于同一硅胶G 板薄层板上，以苯－醋酸乙酯－甲醇－异丙醇－浓氨试液（12∶6∶3∶3∶1）为展开剂，置氨蒸汽预饱和的层析缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的一个黄色荧光斑点（见图1）。

图1 黄连薄层鉴别

4 讨 论

祖国医学认为，慢性萎缩性胃炎属中医胃痛、胃痞、嘈杂等疾病范畴，但尚不能与之完全等同，早在《素问·六元正纪大论》篇中就有“木郁之发，民病胃脘当心而痛，上支两胁”的记载，阐述了胃病与肝的关系，指出了胃脘痛之重要病机为肝郁气滞引起胃失和降所致。方中柴胡入肝胆经，功擅条达肝气而疏解郁结；使通而不痛；黄连苦寒，尤长于清中焦湿火郁结；白芍酸甘化阴，使酸得其助而阴生；甘草其缓和中之效，起保护胃黏膜的屏障作用，白芍、甘草同用，既可养血柔肝、缓急止痛，又可防柴胡等辛味之品升散太过，损伤肝阴、肝血，同时能治疗中枢性或末梢性肌痉挛，缓解疼痛；香附辛能通行，苦能疏泄，微甘缓急，为疏肝解郁，行气止痛之要药，水煎剂有降低肠管紧张性和拮抗乙酰胆碱作用；乌药，对胃肠道平滑肌有兴奋和抑制作的双向调节作用，能促进消化液的分泌；麦芽水煎剂对胃酸与胃蛋白酶的分泌有促进作用，诸药合用，共奏舒肝和胃、理气止痛之效。

［1］ 国家药典委员会.中华人民共和国药典［M］.北京：化学工业出版社，2010：285.