原松梅,杨大伟*
(1.湖南农业大学食品科技学院,湖南长沙 410128;2.食品科学与生物技术湖南省重点实验室,湖南长沙 410128)
魔芋葡甘聚糖(Konjac glucomannan,KGM)是天南星科魔芋属植物魔芋的主要成分[1],是理想的膳食纤维,具有减肥、抗癌、改善肠道环境、抗氧化等功能[2-4].用魔芋制作的食品也被世界卫生组织确定为十大保健食品之一[5].魔芋凝胶是魔芋食品的主要形态,本文以魔芋粗粉为试材,探讨物化因素对魔芋凝胶强度的影响,为工业化生产魔芋食品提供理论与试验依据.
试材:魔芋粗粉(湖北襄樊天源协力魔芋有限公司提供);主要试剂与药品:氢氧化钠,盐酸(均为分析纯).主要仪器与设备:精密pH计(pHs-3C型,上海雷磁精密仪器厂);TA-XT plus质构分析仪(英国StableMicroSystem有限公司);恒温水浴锅(上海惠海电器设备有限公司);电子天平(北京赛多利斯仪器系统有限公司).
1.2.1 pH对魔芋凝胶强度的影响 称取4.0 g魔芋粗粉于250 mL烧杯中,加入100 mL的蒸馏水,搅拌均匀.用 0.1 mol·mL-1氢氧化钠溶液和 0.1 mol·mL-1的盐酸溶液调节 pH 分别为 10.0、10.5、11.0、11.5、12.0,然后在80℃条件下水浴加热60 min,加热过程中不断搅拌.加热完成后在室温下冷却成胶,测定其凝胶强度.每个水平重3复次.
1.2.2 料液比对魔芋凝胶强度的影响 分别称取 3.0、3.5、4.0、4.5、5.0、5.5、6.0、6.5、7.0、7.5、8.0 g 魔芋粗粉于250 mL烧杯中,加入100 mL蒸馏水搅拌均匀.用0.1 mol·mL-1氢氧化钠溶液和0.1 mol·mL-1盐酸溶液调节pH11.0,然后在80℃条件下水浴加热60 min,加热过程中不断搅拌.加热完成后在室温下冷却成胶,测定其凝胶强度.每个水平重复3次.
1.2.3 温度对魔芋凝胶强度的影响 称取4.0g魔芋粗粉于250mL烧杯中,加入100mL的蒸馏水,搅拌均匀.用0.1mol·mL-1氢氧化钠溶液和0.1mol·mL-1盐酸溶液调节pH11.0,分别在60、70、80、90、100℃条件下水浴加热60 min,加热过程中不断搅拌.加热完成后在室温下冷却成胶,测定其凝胶强度.每个水平重复3次.
1.2.4 水浴时间对魔芋凝胶强度的影响 称取4.0g魔芋粗粉于250mL烧杯中,加入100mL的蒸馏水,搅拌均匀.用0.1mol·mL-1氢氧化钠溶液和0.1mol·mL-1盐酸溶液调节pH11.0,然后在80℃条件下水浴加热40、50、60、70、80min,加热过程中不断搅拌.加热完成后在室温下冷却成胶,测定其凝胶强度.每个水平重复3次.
1.2.5 正交试验 根据单因素试验结果,选择pH(A)、料液比(B)、水浴温度(C)、水浴时间(D)进行四因素三水平L9(34)正交试验,方案见表1.
1.2.6 凝胶强度的测定 采用TA.XT质构仪,测定当凝胶破裂时探头所施加于凝胶的作用力,将这一作用力定义为凝胶强度[6].参数设置:探头:P/0.5Diameter Cylinder Probe(直径0.5英寸的圆柱状平头探头);测量模式:compression;测试前速度:2.0 mm/s;测试速度:1.0 mm/s;返回速度10.0mm/s;测试距离:15.0mm;触发力:5.0 g;测试循环次数:1.
表1 正交试验因素水平表L9(34)Tab.1 Factors and levels of orthogonal test L9(34)
pH对魔芋凝胶强度的影响趋势如图1所示.从图1可见,凝胶强度随着pH的升高而不断加强,在pH<10.5时,形成的凝胶很弱,凝胶强度很小,并且在常温下放置一段时间,凝胶会变成溶胶状态;而pH>11.0时,随着pH的升高,凝胶强度显著增大,形成的凝胶也不可逆.有研究报道[7]通过X射线衍射分析发现在碱性条件下魔芋胶的胶束有序排列增多,结晶区增加,有利于提高胶的屈服应力、强度和硬度等,也可能是魔芋胶碱化后其分子链上脱去部分乙酰基,而脱去乙酰基的魔芋胶分子间能形成氢键,增强了分子间的作用力,从而提高了凝胶强度,而随着碱性的加强,凝胶强度也不断增大.另外,在试验过程中观察到在pH达到12.0时,凝胶的颜色气味都有了很大的变化.由表2可以看出不同pH对凝胶强度的影响有极显著差异.由表3的多重比较结果可知,在α=0.05水平和α=0.01水平下,A5与A4、A2与A1均数间差异不显著,其余均数间差异显著.
表2 pH对凝胶强度影响的方差分析表Tab.2 Anova table of effects of pH on konjac gel strength
图1 pH对魔芋凝胶强度的影响Fig.1 Effects of pH on konjac gel strength
表3 pH对凝胶强度影响的多重比较表(SSR法)Tab.3 Multiple comparison table of effects of pH on konjac gel strength(SSR)
从图2可见,随着料液比的增大,凝胶强度也逐渐增大,这是由于随着料液比的增大,魔芋葡甘聚糖分子数增多,分子间的交联增强,形成的螺旋结构就越稳定,凝胶性能就越好.料液比达到大于7.5∶100时,凝胶强度增大的幅度也变大.同时试验过程中随着料液比的增大,形成凝胶也越来越迅速.
料液比对魔芋凝胶强度的影响趋势如图2所示.由表4可以看出不同料液比对凝胶强度的影响有极显著差异.根据表5的多重比较结果可以看出,在α=0.05水平下,A8与A7、A7与A6、A6与A5、A4与A3、A3与A2、A2与A1均数间差异不显著,其余均数间差异显著;在 α=0.01水平下,A9与 A8、A8与 A7、A7与 A6、A6与 A5、A5与 A4、A4与A3、A3与 A2、A2与 A1均数间差异不显著,其余均数间差异显著.
表4 料液比对凝胶强度影响的方差分析表Tab.4 Anova table of effects of material-water ration on konjac gel strength
图2 料液比对凝胶强度的影响Fig.2 Effects of material-water ration on konjac gel strength
表5 料液比对凝胶强度影响的多重比较表(SSR法)Tab.5 Multiple comparison table of effects of material-water ration on konjac gel strength(SSR)
水浴温度对魔芋凝胶强度的影响趋势如图3所示.从图3可见,随着水浴温度的升高,凝胶强度增大.温度低于80℃时,形成的凝胶强度很弱,这是由于温度较低,其内部分子并没有完全呈卷曲状结构,形成的双螺旋结构较少;而高于80℃时,随着温度的升高,魔芋葡甘聚糖分子在水溶液中逐渐形成卷曲状结构,在形成凝胶过程中,分子从无规线团(即卷曲状结构)向螺旋结构转变,进而螺旋发生聚集,形成物理交联,最终形成宏观三维网络结构[8],此时凝胶强度较高.
由表6可以看出,水浴温度对魔芋葡甘聚糖凝胶强度的影响有极显著差异.根据表7的多重比较结果可以看出,在α=0.05的水平下,A3与A2、A2与A1均数间差异不显著,其余均数间差异显著;在α=0.01的水平下,A3、A2、A1均数间差异不显著,其余均数间差异显著.
表6 温度对凝胶强度影响的方差分析表Tab.6 Anova table of effects of temperature on konjac gel strength
图3 温度对凝胶强度的影响Fig.3 Effects of temperature on konjac gel strength
水浴时间对魔芋凝胶强度的影响趋势如图4所示.从图4可见,随着水浴时间的延长凝胶强度呈逐渐增大的趋势.这可能是由于在长水浴加热过程中,随着时间的增加魔芋葡甘聚糖分子间的结合越来越紧密,螺旋网状结构越来越稳定,因此凝胶强度也越来越大.
由表8可以看出,水浴时间对魔芋葡甘聚糖凝胶强度的影响有极显著差异.根据表9的多重比较结果可以看出,在α=0.05的水平下,A4与A3、A2与A1均数间差异不显著,其余均数间差异显著;在α=0.01的水平下,A2与A1均数间差异不显著,其余均数间差异显著.
四因素三水平的正交试验结果如表10所示.
表7 温度对凝胶强度影响的多重比较表(SSR法)Tab.7 Multiple comparison table of effects of temperature on konjac gel strength(SSR)
图4 水浴时间对凝胶强度的影响Fig.4 Effects of bath time on konjac gel strength
表8 水浴时间对凝胶强度影响的方差分析表Tab.8.Anova table of effects of bath time on konjac gel strength
表9 水浴时间对凝胶强度影响的多重比较表(SSR法)Tab.9 Multiple comparison table of effects of bath time on konjac gel strength(SSR)
表10 正交试验结果Tab.10 Results of orthogonal test
由表10可知,极差RA>RC>RB>RD,因此各因素对凝胶强度大小影响的主次顺序为:A(pH),C(温度),B(料液比),D(时间).而且从表11可以看出,pH、温度、料液比、时间都对魔芋凝胶强度有极显著影响.在试验所选因素范围内,得到最大凝胶强度的因素组合是A3B3C3D3.
表11 方差分析表Tab.11 Analgsis of variance table
为探讨魔芋粗粉凝胶过程中物化因素对凝胶强度的影响规律,本文在单因素试验结果的基础上进行正交试验,并运用综合评分法和方差分析正交试验结果,得到在试验范围内的形成最佳凝胶的工艺条件为pH12.0、料液比6.0∶100、水浴温度100℃、水浴时间80 min,为工业化生产魔芋凝胶食品提供理论与实践依据.
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