陈良华 汪 泉 丘 琴 甄汉深 范秀春
1.广西壮族自治区北海市中医医院,广西北海536000;2.广西中医药大学,广西南宁530001
咽炎颗粒为广西北海市中医医院生产的医院制剂,用于治疗急、慢性咽炎,并在本院临床应用多年。为了制定其鉴别的质量标准,采用光谱与薄层色谱鉴别法对其进行研究。
紫外-可见分光光度计 (美国安捷伦公司);Linomat5半自动点样系统 (瑞士CAMAG);咽炎颗粒 (广西北海市中医医院生产);岗梅Ilex asprella对照药材 (批号:121152-200502,中国药品生物制品检验所);硅胶G板 (天津博纳艾杰尔科技有限公司);所用试剂均为分析纯。
2.1 UV鉴别 取本品4.0g,加入100ml蒸馏水,超声溶解,快速滤过,取续滤液0.50ml,置10ml容量瓶中,以蒸馏水定容至刻度,摇匀,作为供试品溶液。在200~400nm进行紫外光区全光谱扫描,结果见图1。
由图1可知,本品在203nm下有最大紫外吸收,同时在280nm和320nm下有紫外吸收。可作为紫外鉴别依据。
2.2 TLC鉴别
2.2.1 对照药材溶液制备 取岗梅对照药材1.50g,精密称定,置150ml锥形瓶中,以蒸馏水100ml浸泡12h,80℃水浴加热提取1h,超声提取30min,滤过,滤液以水饱和的正丁醇50ml分3次萃取,合并正丁醇层,以稀氨水 (2→50,以正丁醇饱和的水配置)50ml萃洗三次,再用正丁醇饱和的水50ml萃洗三次,挥干溶剂,残渣加乙醇溶解并定容至2ml,作为对照药材溶液。
2.2.2 供试品溶液的制备 取本品5g,加入50ml蒸馏水,超声溶解。以水饱和的正丁醇50ml分3次萃取,合并正丁醇层,以稀氨水 (以正丁醇饱和的水配置,浓度2→50)50ml萃洗三次,再用正丁醇饱和的水50ml萃洗三次,挥干溶剂,残渣加乙醇 (95%)溶解并定容至10ml,作为供试品溶液。
2.2.3 薄层检识:按中国药典2010年版一部附录Ⅵ B法[1],用Linomat5半自动点样系统将对阳性药材溶液35μl和供试品溶液及空白40μl分别点于硅胶G板,以三氯甲烷-乙酸乙酯 -甲醇 - 水 - 冰乙酸 (1∶6∶0.5∶0.7∶0.1)的下层溶液为展开剂,展开,取出,喷以10%硫酸乙醇溶液,105℃显色至斑点清晰;在365nm紫外灯下观察,见图2。
3.1 薄层色谱鉴别咽炎颗粒的TLC图谱,中间条带斑点明显,荧光强,可作为鉴别的依据。温湿度对该指纹图谱影响较小,对于各批次共性斑点几乎无影响。不同批次样品具有共性特征,个体之间也有差异,对其质量控制具有一定的意义。
3.2 咽炎颗粒在203nm下有最大紫外吸收,在280nm和320nm下也有紫外吸收。可作为本品鉴别的辅助手段。
[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典 (一部) [M].北京:中国医药科技出版社,2010:附录34.