紫丁香苷的提取工艺研究及其含量测定

刘 聪 金川粲 刘 甜

一汽总医院，吉林 长春 130011

紫丁香苷的提取工艺研究及其含量测定

刘 聪 金川粲 刘 甜

一汽总医院，吉林 长春 130011

目的：对紫丁香叶中紫丁香苷提取工艺及其含量进行研究，为紫丁香叶的开发奠定基础。方法：采用高效液相色谱法对紫丁香叶中紫丁香苷的提取工艺进行了比较研究。结果：紫丁香苷的最佳提取工艺为水煎法。

紫丁香叶；紫丁香苷；提取工艺

紫丁香叶为木樨科丁香属紫丁香的干燥叶［1］，具有抗菌、消炎、抗病毒和保肝利胆等药理活性。紫丁香叶含有多种化学成分，大多以苷的形式存在，其苷元大致可分为羟基苯类、黄酮类、苯丙素类和环烯醚萜类等。据调查显示，紫丁香叶有很好的应用前景和经济效益，对其有效部位的确定以及深入的研究具有重要的价值，也为进一步的药效等方面研究奠定基础。

1 仪器与材料

日本岛津高效液相色谱仪（SPD－10Avp紫外检测器；AT－330柱温箱；浙大N2000工作站）；MellterCE240电子天平（上海）；UV－2401PC日本岛津紫外分光光度计（北京）；HH SY21－Ni4－C水浴锅（北京中兴伟业仪器有限公司）；PTHW型电热套 （巩义市英峪予华仪器厂）。紫丁香苷标准品购于中国药品生物制品检定所；所用试剂均为分析纯；紫丁香叶为2006年9月份采摘的新鲜叶，由长春食品药品检验所鉴定。

2 方法与结果

2.1 紫丁香苷的提取方法

2.1.1 水煎法 取干燥的紫丁香叶100g，加水文火煎煮三次。第1次12倍量水煎2h，后2次加10倍量水，煎1.5h，合并提取液，过滤，浓缩，减压干燥，得到水煎液的干燥粉末，称重。同法做三次平行实验，计算平均得膏率，结果见表1。

2.1.2 超声波法 取干燥的紫丁香叶100g，加10倍量溶剂（水或70%乙醇）超声提取3次，每次30～40min，合并提取液，过滤，浓缩，减压干燥，得到超声水提取物的干燥粉末和超声乙醇提取物的干燥粉末，称重。同法做三次平行实验，计算平均得膏率，结果见表1。

2.1.3 不同浓度乙醇回流提取法 分别称取干燥的紫丁香叶100g，用30%乙醇、50%乙醇、70%乙醇回流提取3次，每次1.5h，溶剂量分别为12倍、10倍、8倍量。合并提取液，过滤，浓缩，减压干燥，得到乙醇回流提取的干燥粉末，称重。同法做三次平行实验，计算平均得膏率，结果见表1。

2.2 紫丁香苷的含量测定

2.2.1 色谱条件 Chmmasil Cl8柱（4.6mm×150mm，5μm）；测定波长：265nm；流动相：甲醇－水（20：80）；流速：1.0 ml／min，进样量：5μl。

2.2.2 标准品的制备 精密称取紫丁香苷标准品1.0mg，置5ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，得到浓度为0.2mg／ml的标准溶液。

2.2.3 标准曲线的制备 分别精密吸取上述标准品溶液2、4、6、8、10、12μl注入液相色谱仪，测定紫丁香苷色谱峰的积分面积。以峰面积为 （Y）为纵坐标，标准品质量（mg）为横坐标进行线性回归，得回归方程：Y＝1090076.1897X＋5831.4416（r＝0.9997）表明在0.4～2.45μg之间线性关系良好。

2.2.4 供试品溶液的制备 分别取上述提取方法得到的干燥粉末1g，25ml甲醇溶解，称重，超声30min，补足损失的重量，摇匀过滤，取续滤液1m l，过0.45μm的微孔滤膜，即得。

2.2.5 样品的测定吸取标准品溶液5μl及供试品溶液10μl，分别注入液相色谱仪，测定，计算紫丁香苷含量，结果见表1。

表1 紫丁香苷不同提取方法含量比较

结果表明50%乙醇回流提取紫丁香苷含量最高，但是水煎法的含量也很高，与50%乙醇回流提取相差很少，考虑到经济合理，所以采用水煎法提取紫丁香苷。

3 讨论

3.1 紫丁香苷流动相的选择，实验中尝试过甲醇－水（20：80），乙腈－水（45：55）［2］为流动相，经过比较，以甲醇－水 （20：80）作为选流动相重复性最佳，出峰时间较快，峰形尖锐、对称性好，且对紫丁香苷主峰与杂质峰明显分离。

3.2 紫丁香叶中的紫丁香苷可能是抗肝炎病毒的主要有效成分，实验只确定了紫丁香苷的粗提工艺。为了紫丁香叶新药的进一步研究与开发，还应对其有效部位继续做分离纯化及其药理活性研究。

［1］孙传奇.辽宁省中药资源名录 ［M］.辽宁省中药资源普查办公室，1987：46.

［2］Munro Ic.Biological availability of arsenic in fish［A］.In Proceedings at the 13th Annual Meeting of Society of toxicology［C］.Wahsington，1974：9.

The Research of Syringoside Content Determ ination Method and Extraction Process from Syringa Leaves

LIU Cong，JIN Chuan－can，LIU Tian
Faw General Hospital，Jilin changchun 130011，China

Objective：Study on the effective component of Syringa leaves to have a better use of the Syringa leaves ofmedicinal resources for the development of Chinesemedicine lay the foundation for new durgs.Methods：Usingmacroporous resin，HPLC and othermethods to stydy its effective components，such as Syringoside.Resu lts：The water reflux is better than othermethods in the extraction of syringoside and flavones.

Syringa leaves；Syringoside；Extraction methods

R284.2

A

1007－8517（2013）18－0024－02

2013.06.25）

刘聪 （1978～），女，吉林松原人，硕士，主治医师。