离子色谱法测定加里料后白肋烟中木糖醇的含量

田 忠，陈 闯，许宗保，邵名伟，王宏伟，张尚明

（安徽中烟工业有限责任公司技术中心，合肥 230088）

离子色谱法测定加里料后白肋烟中木糖醇的含量

田 忠，陈 闯，许宗保，邵名伟，王宏伟，张尚明*

（安徽中烟工业有限责任公司技术中心，合肥 230088）

建立了一种快速测定加里料后白肋烟中木糖醇的离子色谱的定量分析方法.结果表明，在1.025×10-6～1.025×10-7浓度范围内，该方法的工作曲线线性良好（相关系数为0.9995），回收率在94.3%～102.5%之间，RSD为0.08%.该方法操作简便、灵敏度高、分析速度快，可以应用于批量加料处理后白肋烟中木糖醇含量的测定.

离子色谱；木糖醇；白肋烟

木糖醇作为一种烟草保润剂和甜味剂，经常被应用于卷烟生产过程中［1-2］，也被大量应用于白肋烟处理过程中，对于白肋烟处理质量也有一定影响.对于木糖醇的检测，一般采用液相色谱法、微型毛细管电泳和示波极谱分析法［3-8］，其中液相色谱法最为常用，但已报道方法均是对口香糖、发酵液等样品进行检测和分析，对于如烟草和白肋烟等复杂基质中的木糖醇检测不能完全适应，同时通过离子色谱法检测白肋烟处理过程中的木糖醇尚无报道.该方法具有快速、灵敏、准确等优点.本文作者对离子色谱法检测白肋烟处理过程中的木糖醇进行了探索，旨在建立适合烟草和白肋烟处理过程中的木糖醇检测方法，为过程质量控制提供依据和方法.

1 材料与方法

1.1 材料与仪器设备

材料：50%氢氧化钠(费舍尔公司），木糖醇色谱标(Sigma公司），蒸馏水，安徽中烟工业有限责任公司“都宝”品牌白肋烟原料1000 kg，都宝品牌专用香料单体.

仪器：AG204电子天平(感量：0.0001 g，瑞士梅特勒-托利多公司），THZ-82气浴恒温振荡器(江苏金坛市环宇科学仪器厂），ICS3000多功能离子色谱仪(美国戴安公司），ED电化学检测器(美国Dionex公司）.

1.2 样品处理

将加料后白肋烟烟叶样品于40℃下烘2 h，粉碎，过40目筛.准确称取0.2500 g烟粉，置于50 mL三角瓶中，加入25.00 mL蒸馏水，室温下于振荡器上振荡30 min，过滤，取5 mL滤液蒸馏水定容于100 mL容量瓶中待测.

1.3 离子色谱分析方法

色谱柱：分析柱CarboPac MA1(4×250 mm），保护柱CarboPac MA1(4×50 mm），柱温：30℃.

流动相：0.5 mol／L NaOH溶液，流量：0.4 mL／min，等梯度洗脱，分析时间60 min.

表1 检测器检测电位波形

进样量：25μL.

检测器：金电极脉冲安培检测模式，检测电位波形如表1所示.

2 结果与讨论

2.1 样品萃取液体积

准确称取6份待测样品，每份约0.2500 g，分别使用10、15、20、25、30、40 mL蒸馏水萃取，震荡30 min后，过滤，分别吸取2、3、4、5、6、8 mL滤液，蒸馏水定容于100 mL容量瓶中，并进行木糖醇检测，结果(表2）表明，到20 mL以后检测结果趋于稳定，综合考虑后，实验选取蒸馏水萃取体积为25 mL，既保证检测结果的准确性，又能与其他烟草行业检测标准［9-13］一致，符合行业内检测标准.

2.2 样品萃取时间

准确称取5份待测样品，每份约0.2500 g，分别使用25 mL蒸馏水萃取，震荡10、20、30、40、50 min后，过滤，分别吸取5 mL滤液，蒸馏水定容于100 mL容量瓶中，并进行木糖醇检测，结果(表3）表明，到20 min以后检测结果趋于稳定，该现象的产生原因可能是由于萃取时间过短，木糖醇萃取不够完全.综合考虑后，萃取时间选择为30 min.

表2 萃取液体积试验

表3 萃取时间试验

2.3 色谱分析条件的选择

对流速、柱温、洗脱时间等色谱条件进行实验，结果表明：(1）流速过快、柱温过高不利于样品的分离；(2）洗脱时间过短，样品基线尚不能稳定，不利于色谱柱的保护.

综合实验后，实验选择的流速、柱温、洗脱时间等参数分别为0.4 mL／min、30℃、60 min.采用此条件后样品与标样的色谱图分别如图1和图2所示.

图1 木糖醇标准样品离子色谱图

图2 里料加料后白肋烟样品木糖醇检测离子色谱图

2.4 工作曲线

准确称取0.1025 g木糖醇，用少量蒸馏水溶解，转入100 mL容量瓶中，用蒸馏水定容，摇匀，得到浓度1.025×10-6木糖醇标准储备溶液.准确移取0.10、0.30、0.50、0.70、1.00 mL标准储备液，分别置于100 mL容量瓶中，用蒸馏水定容，得到浓度各为1.025×10-6、3.075×10-6、5.125×10-6、7.175× 10-6和1.025×10-5木糖醇标准溶液.分别对各标准溶液进行离子色谱法测定，并对其峰面积和浓度进行回归分析，得工作曲线的线性回归方程：A＝7.4684C＋0. 1315，R2＝0.9995.由此可见，在1.025× 10-6～1.025×10-5浓度范围内，回归方程线性良好.

按照最低浓度标准溶液10次检测结果标准偏差的3倍和10倍计算，其检出限和定量限分别为1.2×10-9和4×10-9.说明本方法比较灵敏.

2.5 重复性和准确性

表4 木糖醇的重复性

准确称取约0.2500 g加料后样品一份，25 mL蒸馏水萃取，震荡30 min后，过滤，准确移取5 mL滤液蒸馏水定容于100 mL容量瓶中，平行检测6次，结果(表4）显示，该标准样品平均结果为1.025%，其RSD为0.08%，表明本方法的重复性良好.

2.6 回收率

采用标样加入法测定回收率，即在已知木糖醇含量的处理后烟叶样品中加入一定量的标样，然后进行萃取处理和稀释，并按照处理后白肋烟烟叶中木糖醇的原含量、加入量和测定量计算回收率.结果(表5）显示，木糖醇的回收率在94.3%～102.5%之间，且平均回收率为97.98%，表明本方法准确、回收率高，适合木糖醇的定量分析.

表5 木糖醇的回收率

2.7 白肋烟里料加料后木糖醇含量检测结果

都宝卷烟白肋烟处理时，待里料加料设备运行稳定后，每5 min取样1次，共取样30次，烘干粉碎后，称取0.25g／份，平行检测木糖醇含量，结果如表6所示，加里料后样品木糖醇平均含量为1.03%，相对偏差为6.95%.

表6 样品木糖醇检测

3 结 论

本研究采用离子色谱这种快速、方便、灵敏的分析方法用于加料后白肋烟中木糖醇的测定，为白肋烟香料配方的改善提供了一种有效、便捷的分析手段.采用选择金电极脉冲安培检测模式对加料后白肋烟中木糖醇的进行定性定量分析，提高了实验的准确度，去除了基质干扰所带来的影响，回收率更为理想，结果更为可靠.本方法是烟草化学行业中第一次尝试测定加料处理后白肋烟中木糖醇的含量，提供了一种新的测定加料后白肋烟中木糖醇的定量分析方法，对提高处理后白肋烟品质具有重要意义，在卷烟生产中具有良好的应用前景.

［1］ 闫克玉.烟草化学［M］.郑州：郑州大学出版社，2002.

［2］ 陈建军，李奇，安毅.双向保润剂的性能及其在卷烟中应用［J］.中国烟草学报， 2008，14（12）：21-24.

［3］ 施燕支，郭雪清，余启荣，等.HPLC示差折光分析法测定口香糖中的木糖醇等多种糖醇的含量［J］.首都师范大学学报：自然科学版， 2005，26（1）：61- 62，67.

［4］ 杨俊，王文辉，陈益民.高效液相色谱法快速分析木糖及木糖醇［J］.昆明大学学报：综合版， 2000，4（2）：60-61.

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［6］ 柏建国，宋莉华，周伟红.微型毛细管电泳安培检测无糖口香糖中的木糖醇和山梨醇［J］.分析化学研究简报， 2007，7（11）：1161-1164.

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［8］ 方宏，曾健智，张厚瑞.高效液相色谱法检测发酵液中木糖和木糖醇［J］.广西植物， 2004，24（3）：275-277.

［9］ 国家烟草质量监督检验中心.YC／T217-2007烟草及烟草制品钾的测定连续流动法［S］∥全国烟草标准化技术委员会.文献工作国家标准汇编.北京：中国标准出版社，2007.

［10］ 国家烟草质量监督检验中心.YC／T161-2002烟草及烟草制品总氮的测定连续流动法［S］∥全国烟草标准化技术委员会.文献工作国家标准汇编.北京：中国标准出版社，2002.

［11］ 国家烟草质量监督检验中心.YC／T159-2002烟草及烟草制品水溶性糖的测定连续流动法［S］∥全国烟草标准化技术委员会.文献工作国家标准汇编.北京：中国标准出版社，2002.

［12］ 国家烟草质量监督检验中心.YC／T162-2002烟草及烟草制品氯的测定连续流动法［S］∥全国烟草标准化技术委员会.文献工作国家标准汇编.北京：中国标准出版社，2002.

［13］ 国家烟草质量监督检验中心.YC／T160-2002烟草及烟草制品总植物碱的测定连续流动法［S］∥全国烟草标准化技术委员会.文献工作国家标准汇编.北京：中国标准出版社，2002.

Determ ination of xylitol in the treating burley tobacco by ion chromatography

TIAN Zhong，CHEN Chuang，XU Zongbao，SHAO Mingwei，WANG Hongwei，ZHANG Shangming*
(Center of Technology，China Tobacco Anhui Industry Corporation，Hefei 230088，China）

A rapid method was developed for determination of xylitol in the treating burley tobacco by ion chromatography.No complicated sample pretreatmentwas required.The quantitative resultswere obtained by the external standardmethod.Themethod has good linearitywith correlation coefficientof0.9995 in the concentration range from 1.025×10-6to1.025×10-7.The recovery was94.3%to 102.5%，and the RSD was0.08%.Themethod was shown to be rapid，accurate，robust，and convenient，and it could be applied to themeasurement of xylitol in the treating burley tobacco with satisfactory results.

ion chromatography；xylitol；burley tobacco

O 657.7

A

1000-5137(2013）02-0178-04

（责任编辑：郁 慧）

2013-01-09

安徽中烟工业公司项目(20091018）

田 忠(1984-），男，安徽中烟工业有限责任公司技术中心助理工程师；张尚明(1977-），男，安徽中烟工业有限责任公司技术中心工程师.

*通信作者