邴狄祥
摘要:本文笔者结合赖氨酸发酵生产实践经验,从电极的工作原理、电极的校验及保养入手,并通过电极模拟器的使用,最终保证了PH及溶氧测量的可靠性。
关键词:PH值 溶氧 电极保养 模拟器
中图分类号:TQ922 文献标识码:A 文章编号:1672-5336(2013)12-0015-02
1 PH电极在赖氨酸行业的应用
PH值是赖氨酸发酵过程中最直接、最灵敏反映过程变化的参数之一,每一种菌体在生长或代谢过程中都有其最适PH值。目前包括笔者厂家在内的多数生产厂家使用的PH测量系统均为2100e变送器搭配465复合电极,如何确保PH值在线测量过程中的可靠性,对PH电极进行科学合理的标定是至关重要的。标定PH电极的过程其实就是用两点确定一条直线的原理确定该PH电极的实际工作曲线,然后将其输入给变送器,使变送器能正确的计算出pH值,如图1所示。实际上现在所谓的标定是指对变送器的标定,电极本身并没有记忆功能。不过最新生产的光学智能PH电极由于在电极内部置入了芯片,真正实现了对PH电极的标定。
2 PH电极的标定
先用蒸馏水冲洗电极,用软纸吸干水份,放入PH7.0(或6.86)的缓冲溶液中,等待一分钟后按CAL键、输入代码1100,按确认键后开始标定,直至出现CAL2后取出电极,用蒸馏水冲洗后用软纸吸干水份,放入PH4.0的缓冲溶液中,等待一分钟后按确认键确认后,等待标定结束。如果标定结果不在工艺要求范围,用PH模拟器进行模拟,查出原因后重新进行标定,直至满足要求。
注意:标定时零点和斜率都在要求范围内,sensoface显示平脸而不是笑脸的原因大多为响应时间长,此时需适当延长等待时间,不要将电极放入缓冲溶液后就开始标定,一定要按标定程序耐心等待一分钟。
2.1 标定结果
表征pH电极的参数有以下两个:(第三个是膜阻抗)斜率90%---105%;零点-10mV---10mV;每个pH相当的mV就是截距,在不同温度下都有标准的截距数,同温下实际截距与标准截距的比值就是斜率。梅特勒电极对斜率的要求是90%---105%。而且在PH电极使用过程中我们发现,如果标定后斜率为88%的话,这个误差用PH模拟器也校正不过来。
2.2 零点的意义
我们可以这样理解,58mV相当于1个PH值,即5.8mV为0.1PH,假如标定后零点为10mV,差不多就相当于0.2的PH的偏差;如果标定后零点为30mV,那么就相当于从培养开始PH显示值就和实测值相差0.52个PH,当然这还不算消罐对PH电极性能产生的影响。
如果对PH电极的标定结果不能同时满足这两个要求,请用PH模拟器进行模拟,查出原因后重新进行标定,直至满足要求。
注意:在培养过程中,一旦发现取样用台式PH计测量值与在线测量值值相差较大,请用PH模拟器模拟,如果模拟结果不好,对变送器进行零点校正以修复偏差;如果模拟结果较好,请检查并校准台式PH计后取样复测,原则上不允许更改PH6.80的正常培养时的设定值。
3 PH电极保养
在电极使用过程中,一定要注意消罐温度对PH电极的影响。当灭菌温度超过130度后,电极将发生不可逆损坏。
(1)将电极浸泡在相应的电解液中。
(2)避免负压,防止料液倒灌入参比体系中,正确的维护确保测量的精度和稳定性
(3)一般性污染:用水、0.1mol/lNaOH或0.1mol/lHCl清洗电极数分钟。
(4)油脂或有机物污染:用丙酮或乙醇清洗电极数秒钟。
(5)硫化物污染(隔膜发黑):用9892清洗液处理(见5所附使用说明)。使用方法:将电极头部浸泡在溶液中(隔膜应没入溶液中),直到隔膜无色(至少1小时),然后浸泡在3M的KCl中过夜,完全冲洗,重新校准后可使用。
(6)蛋白质污染(隔膜发黄):用9891清洗液处理(见5所附使用说明)。用法:将电极头部放入溶液中,确保隔膜浸没在溶液中(至少1个小时)。然后用蒸馏水冲洗,重新校准。
(7)护套保压:对于需要加压的465和InPro2000系列电极使用时应注意经常观察护套上的压力表读数。原则上护套内的压力应比反应器内压力高1.5Bar以上。
4 PH模拟器的使用
将电缆线接入PH模拟器,将模拟器旋至7.0Low,观察变送器读数,正常应为7.0,按conf键,输入2222后查看7.0Low、9.0Low、4.0Low电位值进一步确认PH变送器与电缆线的漂移量,正常读数分别为0mv、-116mv、175mv,允许偏差3mv。若偏差较大,对变送器与电缆线进行零点校正以修复偏移量。
校零步骤:将电缆线接入PH模拟器,将模拟器旋至7.0Low后,按CAL输入1001并确认,变送器显示7.0,按确认键确认后,自动进行零点校正。
5 结论
总之,PH值的检测对赖氨酸的发酵过程来说是一个有很重要的影响因素,发酵水平的提升,对PH电极的要求也越来越高。因此,PH电极在赖氨酸发酵行业的合理应用值得我们更加深入细致的研究。
参考文献
[1]张克旭.氨基酸发酵工艺学[M].北京:国轻工业出版社,1998-9(6):143~147.
[2]梅特勒公司.梅特勒-托利多在线PH计校准规程[Z].2011.