综合物性测量系统在超导材料应变测量上的应用

王宏锦 张现平 王栋梁 高召顺

摘 要：综合物性测量系统（PPMS）提供材料应变测试中的低温和强磁场环境条件，加上应变计就可以实现超导材料在1.9-300 K背景下可靠的应变测量，此方法简便、经济、实用。实验采用铜、铁等材料对应变测量系统进行了标定，并用此方法对Bi2223超导带材的应变特性进行了研究。

关键词：综合物性测量系统 应变片 低温 超导带材

中图分类号：O348 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2013）03（c）-0105-02

美国Quantum Design公司的综合物性测量系统（Physics Property Measurement System，PPMS）提供了一个可以完美控制的低温和强磁场（1.9～300K，0～9T）平台，对于绝大多数常规实验项目，PPMS已经设计好了全自动的测量软件、具有标准测量功能以硬件，如电阻率、磁阻、微分电阻、霍尔系数、伏安特性、临界电流、磁滞回线、比热、热磁曲线、热电效应、塞贝克系数和热导率等等。这些测量方法的可靠性和便捷性在过去的十几年中已经得到世界科学界的认可。

应变是材料和结构设计中一个非常重要的物理参数，超导材料易脆的材料特性和极端的应用条件决定了应变测量在其实际应用中的必要性。现在常规环境下应变测量设备及方法已经发展的极为成熟并得到了广泛的应用，但对于极端条件（如低温、强磁场环境）下的应变测量目前尚欠缺一个令人满意地解决方案，现有的如中子衍射等方案设备昂贵，难以做到普及应用。尤其是目前超导材料相关领域蓬勃发展，其应用的极端条件对应变测量的要求更加迫切。用应变计进行应变测量是非常成熟的测量方法，可以满足在各种复杂环境下（如高、低温、高速旋转、强磁场等环境）的测量要求，并且具有较好的稳定性和令人满意的测量精度。利用应变计测量方法配合PPMS的良好兼容性可以很好地实现应变的简易测量，具有经济适用的特点。

本文通过整合PPMS和应变计的特点，实现了材料在低温、强磁场背景下的应变测量。文中针对低温对应变片的影响在该仪器环境下做了标定，并得出了应变片在该条件下温度补偿[1-3]的统计规律。

1 实验方法及原理

本实验选用中航电测公司生产的卡玛箔式应变片，为适应在PPMS较小的样品腔中测量，我们选用的应变片型号为：BB（BAB）300-1AA-W250（11），灵敏度系数为K=1.87±1%，敏感栅尺寸为：1.1×1.0 mm。贴片胶水采用环氧树脂。

因为应变片小而薄，便于贴在结构材料上，当材料因温度改变而产生应变时，贴在其上的应变片也随之而产生应变，进而应变片的电阻发生变化，则材料应变ε可以表示为：

ε=ΔL/L=ΔR/（K×R） （1）

其中，L为材料初始的长度，ΔL为材料长度的变化，R为应变片的初始电阻，ΔR为应变片电阻的变化，文中设定初始状态为温度为293 K时的状态。

实验中，我们利用综合物性测量系统提供的可以完美控制的低温强磁场环境，以应变片作为传感器，通过直流电桥放大信号，经过数字万用表测量并由电脑采集和处理数据，实现了低温的极端条件下应变的测量。

利用以上方法，我们使用传统的1/2桥进行测量。如图1所示，选取一已知应变参数的参照样品接于电桥AB间，待测样品接于电桥BC间。测试前，先调节电桥平衡使数字万用表显示值为0 mV，测量过程中，通过PPMS程序控制温度以3 K/min的速度从300 K降到10 K以消除残余应力影响，保温10 min使系统达到一个稳定状态，然后以1 K/min的速度升温到300 K，选取升温时的数据为有效数据。则我们可由下式得到待测样品应变为：

ε=[εref×（1-2Vr）]/（1+2Vr）-4Vr/[K×（1+2Vr）] （2）

其中，Vr=Vout/Vin，Vout为数字万用表测得的输出电压，Vin为直流电桥输入电压，εref为参照样品的应变参数。

在实际测量中，应变片的电阻不仅是应变的函数，也是温度的函数。以上方法虽然可以有效地回避了温度对应变片的影响而直接可得到我们所需的结果，但测量时必须同时在PPMS的样品托上接一参照样品，而我们知道，样品托可以同时接三个样品，采取以上方法则每次只能测量一个样品。为使设备资源得到有效利用，我们对以上方法进行了改进，使用1/4电桥，样品接于BC间，則相应的应变公式为：

ε=-4Vr/[K×（1+2Vr）]-εT （3）

其中，Vr=Vout/Vin，Vout为数字万用表测得的输出电压，Vin为直流电桥输入电压，εT为温度对应变片的影响。

即我们只需对系统进行标定，测出温度对应变片的影响，得到温度补偿参数就可实现同时进行三个样品的应变测量。（如图1）

经过大量试验，我们发现测得温度补偿数据后通过公式（3）得到的应变数据与常规方法通过公式（2）得出的数据具有同样的可靠性。然后，我们充分考虑到实用性，对实验进行了进一步的简化，得到了一套直接利用PPMS原有配件的应变测量方法。

由公式（1）可知，我们可以直接通过应变片随温度的电阻改变数据得到材料应变数据，而PPMS原有的基于四引线法的直流电阻测量配件就可实现这一功能。

这是一种全新的测量思路，其测量方法极为简单快捷，理论上只需对选用的应变片进行温度补偿参数标定后就可使用。在这里，材料应变满足关系式：

εm=ε+εT=（RT-R293）/（K×R293） （4）

其中，εm为测得的应变，ε为材料的实际应变，εT为温度引起的干扰信号，RT为应变片在温度T时的电阻，R293为温度为293K时的初始电阻。

此外，由文献可知温度对应变片的灵敏度系数也有一定的影响，研究表明应变片的灵敏系数在4.2 K时比300K时高5%[4]，这一项可根据下式修正：

KT=[1+（T-300）/（4.2-300）×5%]×Kref（5）

其中，KT为温度T时应变片的灵敏系数，Kref为300 K时应变片的灵敏系数。

下面，我们对式（4）提出的方法进行详细的介绍，主要包括测量系统的标定，得出相应的应变片温度补偿参数的具体实施方法，并进行该方法的可行性分析。

2 测量系统的标定

实验中，我们选取铁、铜两种材料对测量系统进行了温度补偿参数的标定，以消除温度引起的干扰，并将最后结果与其他测量方法得到的公认的参考数据进行对比以验证本实验方法的可靠性。选取铁、铜这两种材料主要考虑其常见且廉价，他们的标准应变数据也经过多次验证，可直接在美国国家标准局数据[5]中查得。

我们将铁、铜样品同时测量，以消除仪器环境及测量误差。由（4）式可得，铜的实际应变值可由以下式得出：

ε（Cu）=εm（Cu）-εm（Fe）+ε（Fe） （6）

根据上式我们得出铜的应变-温度曲线，该曲线与标准参考数据曲线如图2所示。由图中我们可以看出，该方法测得的数据与标准数据大致相符，计算得误差为±5%，满足实验测量精度要求。（如图2）

我们在此实验的基础上，分别用两种材料进行了多次重复测量，然后根据式（4），用直接测得的应变减去标准参考值，得出了温度对应变信号的影响，其结果如图3中曲线e，f所示。图中可看出，温度干扰信号曲线基本重合，这一结果进一步表明了测量方法的可靠性。由于单次测量的偶然性具有较大误差，根据统计规律，我们对多种材料样品多次测量的温度干扰产生的应变数据进行统计平均，得到了最终的该应变片对温度干扰信号补偿曲线。在进一步的实验中，数据处理时我们运用直接测得的应变数据减去这一统计温度补偿数据得出应变-温度曲线，如图4所示，与图2进行对比可看出数据曲线误差进一步减小，这说明这一统计平均一定程度上消除了单次测量的偶然误差。（如图3图4）

3 在超导材料应变测量的应用

为了进一步评价该系统的应用性能，我们应用该系统使用这一极其简易的方法对Bi2223（Ag包套）高温超导体帶材样品进行了相应的应变测量。此Bi2223（Ag包套）高温超导体带材样品来源于美国超导公司（AMSC），其应变-温度曲线如图5所示，其应变数据与Yamada小组报导的数据[7]相符。这一结果表明该系统可以应用于超导体应变的测量。

4 结论

本实验采用国产应变片和广泛应用的综合物性测量系统较好的实现了低温条件下材料应变性能的测量，并通过不断的实验改进，为超导材料的应变性能提供了一种经济又简单的测量方法，易于推广使用。

参考文献

[1]尹福炎.电阻应变片的温度自补偿及其它[J].衡器，2009，38（9）：40-45.

[2]张宏.温度和磁场对应变片的影响[J].低温物理，1983，5（2）：161-166.

[3]徐晗，陈灼民，武松涛.国产金属箔式应变片在低温和强磁场下工作特性的研究[J].低温与超导，2002，30（1）：25-29.