HPLC法测

刘智慧　黄滔

定头孢呋辛钠中乳酸钠的含量

[摘要]目的 建立头孢呋辛钠中乳酸钠的含量测定方法。 方法 采用依利特ODS C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5μm）；以0.1%磷酸水溶液为流动相，流速1.0 mL/min；检测波长210 nm；柱温为25℃。 结果 乳酸钠的浓度与峰面积在0.25～0.75 mg/mL范围内呈良好的线性关系，回归方程为：Y=483.93X-4.6586，r=0.9999；平均回收率101.2%， RSD为0.37%。 结论 本方法操作简便，测定快速，结果准确可靠。

[关键词] 头孢呋辛钠；乳酸钠；含量；HPLC

[中图分类号] R927.2 [文献标识码] B [文章编号] 2095-0616（2013）09-37-02

头孢呋辛钠是葛兰素史克公司于20世纪70年代开发的第2代头孢菌素类抗生素，随后我国从80年代开始进口注射用头孢呋辛钠，并开始仿制。在头孢呋辛钠最后一步反应过程中使用到了乳酸钠，乳酸钠作为头孢呋辛钠杂质之一，需要对其进行检测。目前，测定头孢呋辛钠中的乳酸钠含量，中国药典及部颁标准并未记载，本实验参照文献[1-5]采用高效液相色谱法测定其中乳酸钠的含量，操作简便、快速、结果准确可靠，并不受其他成分的干扰，可用于本产品中乳酸钠的含量测定。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

1.2 方法

1.2.2 溶液制备 （1）对照品溶液的制备：精密称取乳酸钠50.00 mg，加水稀释定容至100 mL，摇匀，即配成乳酸钠对照品溶液，浓度为0.50 mg/mL。（2） 供试品溶液的制备：精密称取头孢呋辛钠样品500.00 mg左右，加水稀释定容至10 mL，摇匀，做为供试品溶液。

2 结果

2.1 方法学考察

2.1.1 线性关系的考察 精密称取乳酸钠100.00 mg，加水稀释定容至100 mL，摇匀，即配成乳酸钠对照品储备液，精密量取对照品储备液5.0、8.0、10.0、12.0、15.0 mL，分别置于20 mL量瓶中，加水稀释并定容至刻度，摇匀，配成每1 毫升分别含0.25、0.40、0.50、0.60、0.75 mg系列浓度的对照品溶液，按“1.2.1项”色谱条件精密进样20μL注入液相色谱仪，测定峰面积，以乳酸钠浓度（X）为横坐标，峰面积（Y）为纵坐标，进行线性回归，回归方程为：Y=483.93X-4.6586，r=0.9999，结果表明，乳酸钠的浓度与峰面积在0.25～0.75 mg/mL范围内呈良好的线性关系。

2.1.2 精密度试验 精密吸取乳酸钠对照品溶液，按“1.2.1项”色谱条件进样，重复进样5次，记录所测量色谱的峰面积，得出乳酸峰面积的相对标准偏差RSD值为0.17%，实验结果表明，使用高效液相色谱法对乳酸钠的含量进行检测具有良好的精密度。

2.2 样品测定

3 讨论

目前测定样品中乳酸钠含量的方法有比色法、氧化还原法、中合法、紫外分光光度法、离子交换柱法、气相色谱法等[6-10]。这些方法操作繁琐， 时间较长， 不便快速测定。本实验采用HPLC法测定，样品不需要特殊处理，操作简便，重复性好，专属性强，与文献的方法比较更为方便、快速，适用于本原料药的质量控制。而且采用此色谱条件，乳酸钠与其他成分分离效果好，重现性好，但由于组分中其他无机盐影响了色谱柱的吸附能力，常出现拖尾峰，当拖尾因子大于2.0 时，则需更换色谱柱。

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（收稿日期：2013-04-18）