黄花菜真空冷冻干燥工艺优化研究

许国宁，吴素玲，孙晓明，张卫明，*

（1.南京野生植物综合利用研究院，江苏南京 210042；2.南京农业大学，江苏南京 210095）

黄花菜开花季节正处于6～8月的高温多雨季节，在常温下黄花菜的耐贮藏性能极差，一般2d后全部开花，第3d就腐烂变质。即使在冷藏条件（温度在0～5℃间）下，黄花菜在7d后也易发生腐败变质。所以，为了延长黄花菜的保藏时间，脱水干制是黄花菜贮藏、市场流通的常用加工方式。真空冷冻干燥技术是在低温和真空状态下进行的，其加工过程处于基本无氧和完全避光的环境中，使食品中的成分不会发生剧烈的化学反应，原理是建立于把已经冷冻的黄花菜放在压力低于水的三相点压力条件下时，黄花菜中的固态冰可以直接转化为气态的水蒸气散出，在保持原物料的外观形状的前提下达到干燥目的。因此，真空冷冻干燥得到的产品保持了新鲜食品所具有的色泽、香气、味道、形状和有效地保存了食品中的各种维生素、碳水化合物和蛋白质等营养成分[1-4]。通过对真空冷冻干燥原理的理论分析及设备的要求，选取物料厚度和加热板温度作为本实验的考察因素。利用中心旋转组合设计实验方法确定真空冷冻干燥黄花菜的最佳工艺条件。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

黄花菜 取于江苏省宿迁市泗阳县丁庄大菜黄花菜生产基地，品种为大乌嘴。大乌嘴的采摘标准为：黄花菜的长度丰满，花蕾饱满，颜色黄绿，花瓣上纵沟明显，颜色呈现黄绿色。采收时间为晚上采收，采收之后马上冷藏处理。

H6-LED电子天平 中国凯丰集团有限公司；EL-410S电子天平 上海民仪电子有限公司；专用冷冻机；ZDG-0.25型真空冻干机 工作条件：加热板温度：常温～150℃，冷阱工作温度：-30～-45℃，工作真空度：13～133Pa，烟台冰轮股份有限公司；DT9208A数字万能表；SHZ-Ⅲ型循环水真空泵 上海亚荣生化仪器厂；电热恒温水浴锅 上海沪南科学仪器联营厂；TU-1800紫外可见分光光度计 北京普析通用仪器有限责任公司；电热鼓风干燥箱 南京电器三厂；微型高速万能试样粉碎机 天津市泰斯特仪器有限公司；冰箱 西门子。

1.2 实验方法

1.2.1 工艺流程 原料选择→预处理→预冻处理→真空冷冻干燥→包装→贮藏

选择个大饱满，花嘴未裂，色泽稍微发黄，三条接缝十分明显的黄花菜作为原料。经去花蒂、清洗后，在1%盐水中以（95±1）℃条件漂烫50s[5－6]，迅速冷却、沥干，再进行冷冻处理，然后就可以在设定的条件下进行真空冷冻干燥。

1.2.2 真空冷冻干燥工艺优化实验设计 在单体冷冻机－45℃条件下进行预冷冻处理，以干燥室的压强为26.1～33.2Pa，冷阱温度是－35～－45℃条件下进行真空冷冻干燥。以复水性对不同载样量、加热板温度下的干制黄花菜进行评价，确定在单因素条件下的复水性的变化特征。

为建立干燥条件优化的数学模型，分析实验指标与实验的各个影响因子的内在联系，以装载量、加热板温度为实验因素，应用Design－Expert V8.06统计分析软件的Central Composite Design对实验进行设计，同时对数据进行处理、求出回归方程和绘制响应曲面图。干制品的含水率和复水性是脱水蔬菜品质的重要指标，对干制品的感官鉴定是评价脱水蔬菜总体可接受度的重要方法。在黄花菜含水率不大于15%条件下，通过各个影响因素变化时，探讨黄花菜干制品的感官品质、还原糖含量、抗坏血酸含量、复水比等指标变化的内在规律性，确定真空冷冻干燥黄花菜的最佳工艺参数。

1.3 指标测定

1.3.1 共晶点测定 采用电阻法[7]来测量黄花菜的共晶点。

1.3.2 还原糖含量的测定 3，5－二硝基水杨酸比色法[8－11]。

1.3.3 维生素C含量的测定 2，4－二硝基苯肼比色法[14－15]。

1.3.4 复水比的测定[16－18]取5g干制黄花菜浸入98℃蒸馏水中，每隔1min取出后，放入布氏漏斗的滤纸上，布氏漏斗置于抽滤长颈瓶上，长颈瓶与真空泵相连，用真空泵抽干真空30s，除去表面水分，取出称重。直至质量恒重，样品完全复水。每样重复3次，取其平均值。复水比（RR）计算公式为：

式中：Wx：复水后黄花菜总重量，g；Wd：复水前的干品总重量，g。

2 结果与讨论

2.1 共晶点的确定

黄花菜在冷冻降温时电阻随温度变化的曲线图如图1所示。由降温电阻变化曲线图可知：在实验前期，随着温度的下降电阻变化很小，当温度降至－18～－32℃时，电阻值变化趋势增大比较明显。原因是在冷冻前期，黄花菜内部有大量的水分存在，有较多的带电离子可自由移动，而随着温度的下降，黄花菜内部的水分大多转变为冰晶，当温度降至－32℃后，黄花菜整体冻结，电阻值就会突然增大。所以，黄花菜的共晶点温度范围为－18～－32℃。在实际运用过程中，一般预冻温度应比共晶点温度低5～10℃，所以，结合预冻设备要求，确定本实验的预冻温度为－45℃。

2.2 单因素实验结果

2.2.1 装载量对黄花菜复水性的影响 由图2可以看出：黄花菜的装载量越大，黄花菜干制品的复水比越小。原因是：由于装载量大导致了物料层的厚度变大，干燥速度率降低，干燥时间变长，水蒸汽逸出的速度慢，内外受热差异大，因此黄花菜外层的细胞组织损伤大，恢复到原来特水性的能力减弱，复水性降低[18]。

2.2.2 加热板温度对黄花菜复水性的影响 由图3可知，在一定的范围内，温度增高，黄花菜的复水能力会增强，加热板温度为50、60℃时的复水性都比40℃强，而随着时间的增长，60℃又弱于50℃的复水能力。温度高时，对黄花菜的结构的破坏会增强；温度低时，干燥速度率降低，干燥时间变长，黄花菜外层的细胞组织损伤大，复水性也会降低[10]。

2.3 响应面法优化真空冷冻干燥黄花菜的实验结果

通过对真空冷冻干燥机理分析[1，6]和预实验的单因素实验结果表明，加热板温度和物料装载量对黄花菜的真空冷冻干燥有显著的影响，因此选取物料装载量（X1，g）、加热板温度（X2，℃）为实验的影响因素，以感官品质（作为参考指标）、维生素C含量（Y1）、复水比（Y2）和还原糖含量（Y3）作为实验指标，利用Design－Expert 8.06统计分析软件的Central Composite Design对黄花菜真空冷冻干燥工艺参数进行优化。中心旋转组合实验设计及结果见表2。

2.4 模型建立

采用回归方程Y＝a0+a1X1+a2X2+a11X12+a22X22+a12X1X2，以及用Design－Expert 8.06统计分析软件中的Central Composite Design对表2中的实验数据进行处理，得回归方程系数值见表3。

分别对冷冻真空干燥黄花菜的实验指标VC含量、复水比和还原糖模型进行总体及各因素的方差分析检验，结果如表4～表9所示。

由表4可知，Y1（VC含量）模型具有最小的p值（p＝0.0007）和最高的F值（F＝18.20），说明还原糖含量与自变量之间的关系比较显著，误差项也相对较小；失拟项的均方和为1.21，相对较小，具有良好的拟和度。

由表6可以看出，Y2（复水比）模型具有相对较低的p值（p＝0.0089）和较高的F值（F＝7.79），说明复水比与自变量之间的关系相对比较显著，误差项是最小的；失拟项的均方和为0.039，相对最小，具有较好的拟和度。

由表8可以看出，Y3（还原糖含量）模型具有较高的p值（p=0.0466）和较低的F值（F=4.09），说明还原糖含量与自变量之间的关系基本显著，误差相对比较大；失拟项的均方和为23.39，相对较大，方程模型失拟显著。

另外，由表5、表7、表9可以看出：在Y1模型中，除a22外，各个系数的p值（p＜0.05，拟和显著）相对较小，模型拟和显著；在Y2模型中，各个系数的p值都小于0.05，模型拟和最好；在Y3模型中，有3个系数的p值大于0.05，相对拟和度较差[19-21]。

2.5 回归方程的优化和工艺条件的确定

为了直观地反映自变量值与响应值之间的对应关系，对回归方程通过响应面分析来绘制自变量与响应值之间的响应面图。

由图4可以看出，黄花菜VC含量随着加热板温度的增加而增加，随着装载量的增加也有增加的趋势，而在装载量和加热板温度同时作用下，VC含量呈现出先增大后下降的趋势，这表明此两因素的交互作用显著（p=0.0003<0.05）。以Y1为考查指标时，维生素C的含量在X1（1，0）附近取得最大值，当X1为0时，在X2（0，1）附近取得最大值，维生素C的含量最大。

由图5可以看出，黄花菜的复水比随着加热板温度、装载量的增加呈现出先增后减的趋势，而在两者共同作用下，复水比却呈现出递减的趋势，这表明两因素的交互作用显著（p=0.0270<0.05）。以Y2为考查指标时，复水比在X1（-1，0）附近取得最大值，当X1为0时，在X2（0，-1）附近取最大值，复水比最大。

由6可以看出，黄花菜还原糖的含量随着加热板温度的增加而增加，随着装载量的增加也有增加的趋势，而在装载量和加热板温度共同作用下，还原糖含量呈现出先增大后下降的趋势，这表明此两因素的交互作用显著（p=0.0152<0.05）。以Y3为考查指标时，还原糖含量在X1（-0.75，0）附近取得最大值，当X1为0时，在X2（0，-1）附近取得最大值，还原糖含量最大。

综合模型Y1、Y2、Y3的响应面图，可知在（－0.75，-1）处三个指标的结果最佳。即：物料装载量为225g，加热板温度为50℃。

3 结论

共晶点的测定是研究金针菜真空冷冻干燥的重要环节。通过电阻法测定黄花菜的冰晶点，得知电阻在温度降至-18～-32℃时，电阻值就会突然增大。所以，结合预冻设备设置条件，本实验确定预冻的温度为-45℃。

通过中心组合实验，利用Design-Expert软件的CCD，以加热板温度、物料装载量为因素，以真空冷冻干燥黄花菜的维生素C含量、复水比和还原糖含量为指标，建立了各指标与影响因素之间的回归数学模型，应用响应面分析，确定了真空冷冻干燥黄花菜的最佳工艺条件为：物料装载量为225g，加热板温度为50℃。

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