TOMMI光学热膨胀仪在陶瓷工业生产和科研中的应用

彭 诚 吕 明 雷丙龙 吴建青

（华南理工大学材料学院，广东广州 510640）

0 前言

TOMMI 光学热膨胀仪是由德国弗劳恩霍夫硅酸盐研究所（Fraunhofer Institute for Silicate Research,Germany）研制的。它能够实时地记录热过程中样品的变化情况，而且能够通过后期的软件处理，将样品的变化情况量化，对热过程进行精确的分析，获得所需要的样品高温特性信息。利用该设备可以测试陶瓷坯体的高温烧结特性、釉料的熔融、陶瓷材料与基底的高温润湿、陶瓷材料的热膨胀系数等性质，为陶瓷生产和科研带来了很大的便利。

1 仪器简介

1.1 工作原理

TOMMI 光学热膨胀仪的原理是利用平行光束照射受热的被测样品，通过高精度CMOS 传感器记录样品在背景上的投影，来实时地反映样品的高温变化情况，如图1 所示。实时温度由铂-铂铑热电偶测量。

TOMMI 光学热膨胀仪附带了一套功能强大的软件系统。软件可以在CMOS 传感器记录下图像的同时对图像中的样品进行测量，可测量的参数包括样品的宽度、高度、面积、重心坐标，某界面的曲率、粗糙度、接触角等数据。测量原理如图2 所示，软件根据背景框以特定的算法确定轮廓线和基线，轮廓线与基线之间的部分被认定为样品。软件可以测量整个样品的数据如平均宽度、平均高度和面积，也可以测量选定区域内平均宽度和平均高度（如图2 中黄色框所示，该框会随着温度改变以确保测量相同的位置）。测量的数据为ASCII 文本格式，可以导入origin 等软件作图。此外，软件还可以将拍摄的图片生成连续的视频，供用户进行对比分析。

1.2 仪器组成与结构

TOMMI 光学热膨胀仪主要由加热系统、光学系统和信息处理系统三个部分组成。

图3 某陶瓷坯体的烧成收缩曲线Fig.3 Sintering shrinkage of a ceramic body

图5 样品的相对高度随温度的变化曲线Fig.5 The relative height versus temperature

（1）加热系统：由高温箱式电炉构成，采用可控硅控制，可按设定程序控温，也可以设定条件触发事件，例如收缩率达到50%停止加热、失重30%之前保温等。

（2）光学系统：由卤素灯、观察窗口和CMOS 摄像头组成。观察窗口采用耐热光学玻璃制成，设在炉膛两侧，以便光路通过。观察窗口带有冷却系统，高温时通过鼓入冷空气进行保护。

（3）信息处理系统：采用计算机软件对采集的图像进行分析。

1.3 性能参数

测量温度范围为室温到1650℃，升温速率低温阶段不超过35℃/min，高温阶段不超过10℃/min。拍摄速度最快1 张/秒，标称最小测量精度为2μm。测量时需将陶瓷粉体干压成圆片或圆柱状，最小样品尺寸为Ф2×2mm，最大样品尺寸为Ф20×15mm。测量热膨胀系数，需要将粉体预先干压成圆片烧结。

图6 样品在各个温度点的图像Fig.6 The pictures of the sample at varied temperatures

2 应用实例

2.1 坯体高温烧结特性

几乎所有的陶瓷材料都必须经历高温烧结的过程。在烧成过程中，原料经历脱水、固相反应、晶形转变、部分熔融等一系列物理化学变化，最终成为具有强度的陶瓷。烧成制度的制定对陶瓷产品的性能具有重要的影响[1,2]，如何获得材料在高温状态下的信息，并据此改善烧成制度是获得高质量陶瓷产品的关键。使用TOMMI 光学热膨胀仪可以简单快捷地获得坯体在烧成过程的膨胀收缩情况，从而确定其烧成制度。

图3 为某陶瓷粉体压片后的烧成收缩曲线。坯体在918℃开始收缩，1020℃左右开始出现明显的体积收缩，在1182℃收缩率最大，此后逐渐膨胀。根据温度范围测定方法[3]，从烧成曲线可以很直观地确定烧成温度的上限为1182℃，将收缩率回推1%获得烧成温度下限为1178℃，该粉体的烧成温度应为1178℃～1182℃之间。

图7 座滴法测量熔块与氧化铝基片接触角Fig.7 The contact angle between the frit and the alumina slice by sessile drop method

图4 是某陶瓷厂含大量SiC 抛光废渣的陶瓷砖坯的烧成收缩曲线。从图上可以看出，坯体在较低温度时略微膨胀，705℃开始收缩，904℃以后收缩加快，到1098℃收缩率最大，此后开始快速膨胀。因此，为避免SiC 氧化带来的不良影响，抛光废渣适用于生产烧成温度较低的产品或者在坯体中少量添加。

2.2 釉料的熔融性质

釉料的熔融一般由高温显微镜来测量，涉及到以下几个温度：

（1）试样开始加热的温度t1（室温）

（2）试样投影边角开始变圆时的温度t2

（3）试样投影呈半圆时的温度t3

（4）试样投影的弧高为原高二分之一时的温度t4

（5）试样投影的弧高为原高三分之一时的温度t5

其中，t2为始融温度，t3被称为半球点，t3～t5为釉料的熔融温度范围[4]。TOMMI 光学热膨胀仪可以实时地拍摄样品图像并测量样品的高度，因而更加简便和准确。

我们以99 瓷Al2O3基片为基底，对大鸿制釉公司的KT-1124型熔块进行了测试。根据照片的高度测试曲线（图5），可以很快确定t4和t5。样品开始快速收缩的温度（约634℃），对应釉料的软化点tg。边角开始变圆的温度t2和半球化温度t3由拍摄图像给出，分别为808℃和980℃。各温度点的图像见图6。

2.3 釉料与陶瓷的高温接触角

高温座滴法是一种经典的物理化学研究方法，可以测定高温熔体的表面张力、固液之间的润湿性能[5]，因而广泛应用于冶金、化工、选矿、材料等领域的表面性质研究。TOMMI 光学热膨胀仪可以用来观察釉料与其它材料的润湿情况。我们用座滴法测试了上述熔块与99 瓷氧化铝基片之间的高温润湿情况。如图7 所示，从半球点980℃开始，随着温度升高接触角从98°逐渐减小到50°后趋于稳定。此方法不限定于陶瓷材料，也可用来测量玻璃或釉料与金属之间的润湿情况。

2.4 陶瓷的热膨胀系数

图8 某陶瓷的热膨胀曲线Fig.8 Thermal expansion of a ceramic disc

TOMMI 光学热膨胀仪还可以用来测量各种材料的热膨胀系数。图8 是某陶瓷在200℃～1000℃之间的热膨胀曲线。可以看出，相对宽度Lt/L0与温度有非常好的线性关系。经过拟合可获得该材料的线膨胀系数为9.513×10-6/℃。与机械式膨胀仪[6]和传统的光学热膨胀仪[7]相比，本方法测试时与样品无物理接触，精度更高并且简便易行。

3 结论

TOMMI 光学热膨胀仪可以测试陶瓷坯体的高温烧结特性、釉料的熔融、陶瓷材料与基底的高温润湿、陶瓷材料的热膨胀系数等性质，相比常用的仪器如高温显微镜、光学热膨胀仪等，它具有功能多、精确度高、简单直观等特点。此外，通过选配附件，TOMMI 光学热膨胀仪可以实现测量玻璃高温粘度、陶瓷弯曲蠕变等功能，为陶瓷生产和科研带来了很大的便利。

1 郑怀,李书见,何永安等.骨灰瓷烧成制度的研究.中国陶瓷,1999,35(1):28～30

2 程小苏,柯善军,曾令可.卫生洁具表面缺陷的成因及对策.中国陶瓷,2009,45(3):47～49

3 GB/T 1547-1992,陶瓷材料烧法温度范围测定方法.北京:中国标准出版社,1992

4 GBT 1546-1992,陶瓷釉料熔融温度范围测定方法.北京:中国标准出版社,1992

5 杨晓红,范志康,盛尊友等.Sn8.5ZnxBi 合金系与NdFeB 磁体间的润湿性.稀有金属材料与工程,2010,39(2):238～242

6 GB/T 16535-1996,工业陶瓷线热膨胀系数试验方法.北京:中国标准出版社,1996

7 岳成军,王元化,王义杰.材料物理性能.哈尔滨:哈尔滨工业大学出版社,2003