罗国兵,钱东平,苏 华
(1.无锡市排水公司,江苏无锡214011;2.无锡市水利基建工程质量监督站,江苏无锡214023)
能力验证作为实验室资质认定评审准则中规定的一项重要的质量控制方法[1],在环境监测、排水检测等工作中越来越受到重视。稳健统计技术在能力验证/比对试验中应用十分广泛[2,3],该方法是对参加验证的所有实验室检测数据进行分析计算,而不剔除异常值。由于采用的是中位值和标准化四分位距(NIQR)进行计算,可有效减少极端值对平均值和标准偏差的影响[4,5]。本研究采用纯水移液操作的方法,将所有检测人员各次的移液称量数据采用稳健统计技术进行计算,其结果作为操作准确性控制分量。此外,增加了操作规范性及熟练性两个分量,可全面、客观评价检测人员的操作技能与水平。实践表明,该方法简单易行,科学公正。
对目前一些检测机构中普遍存在的人员水平参差不齐或者人员流动(离职、退休等)较大等情况,如果仅采用质控样(盲样)考核作为操作技能评定的方法,由于各个检测人员技术水平存在一定差异,并且新进人员与工作多年的熟练人员在同一起点进行考核,难以确保评定的公正性。因此,参考能力验证中数据统计方法[6],采用改进的稳健统计技术对人员进行操作技能评定的方法。结果表明,该方法切实可行。
用经过计量检定的10.00 ml无分度吸管移取去离子水y次,将移取的去离子水转移到烧杯中,在万分之一电子天平上去皮称量,记录每次的称量数据(g)。
每人移液次数需要根据参加评定人员总数确定,满足如下公式(1):
式中:x为参加评定的总人数;y为每人移液次数;x、y、n均为正整数。
例:假设共有11人参赛,每人移液次数至少为7次。即11×7=4n+1(n取19)。理论上每人移液次数y越多,统计分析的结果越具代表性,但也应考虑到可操作性,如比赛时间等制约因素。
根据事先制定的操作规定,如移液前是否润洗、移液后是否用纸擦拭、取样动作是否规范、读数眼睛与液面角度是否在同一水平线、放液是否垂直、停留时间是否30 s等,将每一项规定为Z值是0.1。没有按照上述规定中一项或多项操作,则扣去该项得分即0.1×z(z为项数),重复出现相同的操作者累计扣分。
操作熟练分量依据每人完成移液的时间,以开始吸液至放完最后一次移液操作的液体为准,时间精确到秒。
得分规则是按照每人移液时间长短进行排序(可用Excel软件排序),最快的检测人员该项Z值得分为0,其余检测人员按照Z值为0.1,0.2,0.3……计入总分。此外,还规定一个可行的总移液时间如15 min,每名检测人员应在此时间内完成。超过该时间的人员,扣除本项2倍Z熟练性。
由于将Z值的分量扩大到准确性、规范性和熟练性三个方面,如果按照能力验证的Z值评价标准,显然不合理。因此,根据工作实际,对操作准确性分量(Z准确性)计算结果取绝对值,按照Z值(3项分量值之和)总分从小到大排名的方法来确定最终的操作技能水平排名。
采用Excel软件[7],依据公式(2)计算Z准确度分量:
式中:中位值——采用Excel软件对所有试验数据排序,中间数据即为中位值(当x×y为偶数时,中位值为中间二个数值的平均值;当x×y为奇数时,中位值为排在(x×y+1)/2位置的数值。)。
标准化四分位距——所有数据中上四分位值QH与下四分位值QL之间的差称为四分位距(IQR),即IQR=QH-QL。QH是高于中位值四分之一处的最近值,QL是低于中位值四分之一处的最近值。标准化四分位距(NIQR)=IQR×0.741 3。标准化四分位距是稳健统计技术处理中用于表示数据分散程度的一个量,其值相当于正态分布中的标准偏差(SD)。
QH与QL的计算,采用图1中Quartile(array,quart) 函数对所有试验数据进行计算。具体操作方法是:在array栏输入需要求四分位数值的数组或数字型单元格区域,在quart栏输入决定返回哪一个四分位值。其值为1时为低四分位数,其值为3时为高四分位数,即:QH=3,QL=1。四分位间距数值越大,说明分散程度越大;反之,说明分散程度越小。
图1 Excel中Quartile函数
对三个Z值分量进行求和,即Z=Z准确性+Z规范性+Z熟练性。按照Z从小到大排列所有参与操作技能评定人员名次,从而评价各检测人员的操作水平(表1)。对Z过大的结果进行分析,查找原因,进行自我总结,找出差距。
稳健统计技术不仅可以用在移液这种最简单、最基础的分析操作中,还可将该方法用于盲样考核结果评定中。纯水移液操作简单、快速,使用的仪器设备较少,只需电子天平、移液管和烧杯等常见实验室仪器设备,就可达到对检测人员操作技能进行综合、全面评价的目的,可行又可操作,适合环境监测、排水检测工作中的人员技能评价。
表1 用改进的稳健统计方法进行纯水移液操作结果评价(部分)
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