甘蔗糖分分析中甘蔗纤维分测定的不确定度评定

范业赓，王天顺，莫磊兴，廖洁，牙禹，陈忠良，梁俊

（1.广西农业科学院甘蔗研究所,南宁530007；2.农业部甘蔗品质监督检验测试中心,南宁530007）

甘蔗糖分分析中甘蔗纤维分测定的不确定度评定

范业赓1，2，王天顺1，2，莫磊兴1，2，廖洁1，2，牙禹1，2，陈忠良1，2，梁俊1

（1.广西农业科学院甘蔗研究所,南宁530007；2.农业部甘蔗品质监督检验测试中心,南宁530007）

对GB 10498-2010《糖料甘蔗》、GB/T 10499-1989《糖料甘蔗试验法》中甘蔗纤维分测定的误差来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评估和合成,得出合成标准不确定度、扩展不确定度及测定结果的置信区间，为甘蔗糖分分析检测提供科学依据。

甘蔗糖分分析；纤维分；误差；不确定度

测量不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数,是衡量测试结果准确性和可靠性的重要参数。甘蔗纤维分是衡量甘蔗品质的一个重要指标,因而评定其测量不确定度是有实际意义的。本文依据国家质量技术监督局发布的《测量不确定度评定与表示》（JJF1059-1999）,对GB 10498-2010《糖料甘蔗》、GB/T 10499-1989《糖料甘蔗试验法》和中国轻工总会甘蔗糖业质量监督检测中心1995年5月出版的《甘蔗制糖化学管理分析方法》中甘蔗糖分分析过程中的甘蔗纤维分测定的不确定度进行评定。

1 实验部分

1.1主要仪器和试剂

旋光仪、压榨机、锤度计。

1.2实验原理和方法

甘蔗经小型压榨机榨出汁后,分别测定蔗汁及蔗渣的含糖分,测定蔗渣的水分及锤度。蔗汁含糖重量加蔗渣的含糖重量再除以甘蔗重量即为甘蔗含糖分的重量百分数。100减去蔗渣水分和蔗渣锤度即为蔗渣纤维分,蔗渣纤维分重量除以甘蔗重量即为甘蔗纤维分。本次试验采用甘蔗样品35kg,甘蔗纤维为100g。

2 数学模型

式中：F—甘蔗纤维分；m1—蔗渣重量,g；m2—蔗渣水分重量,g；P—蔗渣直接转光度；c—蔗汁转光度；Pa—蔗汁锤度；m—甘蔗样品重量,g。

3 不确定度分量的主要来源及其分析

3.1 样品多次测量产生的平均值,产生的测量不确定度μ（1）,属于A类不确定度。

3.2 样品质量引入的不确定度μ（2）：天平对甘蔗样品重量,蔗渣重量,蔗渣水分的重量进行称量引入的不确定度,由天平的最大允许误差构成（图1）。

3.3 测定过程仪器的不确定度μ（3）：由旋光仪测定蔗渣直接转光度和蔗汁转光度引入的不确定度。

图1 测量不确定度的来源

4 不确定度分量的评定

4.1重复测量引入的不确定度

本次实验共测量了20份样品,所得数据如表1。

表1 甘蔗纤维分测定结果

4.2样品质量引入的不确定度

本次试验过程中涉及到3次天平测量,2台天平；按检测要求、方法要求第一次称量准确至1g,第一天平的最大允许误差±1g。按矩形分布处理,其标准不确定度和相对标准不确定度为：

按检测要求、方法要求第二次和第三次称量准确至0.1g,第二天平的最大允许误差0.1g。按矩形分布处理,其标准不确定度和相对标准不确定度为：

4.3仪器测定引入的不确定度

本试验涉及到旋光仪。测定旋光度不确定度评定（A类评定）；本实验所用的旋光仪为全自动的,根据法定检定机构出具的检定证书,该旋光仪不确定度为0.003,k=2,因此其标准不确定度为：

4.4纤维分合成标准不确定度及扩展不确定度

在没有特殊要求的情况下,按国际惯例,取扩展因子k=2,则扩展不确定度为：

U=k×uc=2×0.0423=0.0846%

5 评定结果分析

甘蔗纤维分测定结果为：（12.679±0.0846）%,k=2。

基于以上情况,由此我们可以得知重复性测定对本次不确定度产生的贡献最大,因此在实际测定中应该多次测定,取较为接近的几个值。

[1]JJF1059-1999.测量不确定度评定与表示[S].

[2]GB 10498-2010.糖料甘蔗[S].

[3]GB/T 10499-1989.糖料甘蔗试验法[S].

[4]中国轻工总会甘蔗糖业质量监督检测中心.甘蔗制糖化学管理分析方法[M].北京：轻工业出版社,1995.

Evaluation of Uncertainty for Determination of Sugarcane Fibre Content in Quality Testing of Sugarcane

FAN Ye-geng1,2,WANG Tian-shun1,2,MO Lei-xing1,2,LIAO Jie1,2,YA Yu1,2, CHEN Zhong-liang1,2,LIANG Jun1
(1.Sugarcane Research Institute,Guangxi Academy of Agriculture Sciences,Nanning 530007,China; 2.Center for the Control of Sugarcane Quality,the Ministry of Agriculture,Nanning 530007,China)

According to GB 10498-2010＜＜Sugarcane＞＞and GB/T 10499-1989＜＜Analytical method of sugarcane＞＞,the error of sugarcane fibre content testing was analyzed to evaluate each component's uncertainty, to calculate combined standard uncertainty,the expanded uncertainly and the confidence interval of testing results.This evaluation of uncertainty can provide scientific evidence for sugarcane quality testing.

sugarcane quality testing;fibre;the error;uncertainty

S566.1

：A

1007-2624（2013）02-0030-02

2012-10-23

广西农业科学院基本科研业务专项项目（桂农科2012YM11）。

范业赓（1979-）,男,广西灌阳县人,助理研究员。

莫磊兴