两种标准方法测定开塞露山梨醇含量的比较

赖文红黄 力高 从杨 宁

（1北京军区药品仪器检验所，北京100071；2河北北方学院2007级药学专业，张家口075000）

两种标准方法测定开塞露山梨醇含量的比较

赖文红1黄 力1高 从2杨 宁1

（1北京军区药品仪器检验所，北京100071；2河北北方学院2007级药学专业，张家口075000）

目的用卫生部药品标准和其提高标准方法对开塞露（含山梨醇）进行含量测定比较。方法分别以硫代硫酸钠（0.02mol／L）、硫代硫酸钠（0.05mol／L）为滴定液，用滴定法测定开塞露中山梨醇的含量；以乙二酸四醋酸二钠（0.05mol／L）为滴定液，用滴定法测定开塞露中硫酸镁的含量。结果提高标准方法对山梨醇进行的含量测定结果较部颁标准方法的结果偏高；9批样品中硫酸镁的含量测定结果均低于标示量。结论提高标准方法较科学，并增加了硫酸镁的含量测定检查项，对开塞露中硫酸镁的含量进行有效的质量控制。

开塞露；山梨醇；硫酸镁；滴定法；含量测定

开塞露（含山梨醇）收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》（二部）第一册，是由山梨醇溶液、硫酸镁、苯甲酸钠、羟苯乙酯组成［1］，是润滑性治疗便秘的直肠用溶液剂，为缓泻药类非处方药药品［2］。原质量中有山梨醇的含量测定的质量控制标准，无硫酸镁的含量测定的质量控制标准。为更好地控制药品质量，提高标准对山梨醇的含量测定方法加以改进，还增加了对硫酸镁成分的含量测定检查项。本文对两种标准的含量测定方法的实验结果进行比较评议［3］。

1 仪器、药品与试剂

Sartorius R200D电子分析天平；开塞露（含山梨醇）（锦州本天药业有限公司，批号110654、110225、110742；无锡正达药业有限公司，批号111218、111225、120208、 111224、111101；常熟市星海制药有限公司，批号20100308）；硫代硫酸钠滴定液（0．02mol／L）、硫代硫酸钠滴定液（0.05mol／L）、乙二酸四醋酸二钠滴定液（0.05mol／L）、碘化钾试液、淀粉指示液、氨-氯化铵缓冲液、铬黑T指示剂均按中国药典2010年版附录配制［4］；所用试剂均为分析纯。

2 含量测定实验方法

2.1 山梨醇的含量测定方法

2.1.1 质量标准方法取样品约0.4g，精密称定，置250mL量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5mL置碘瓶中，精密加入高碘酸钾溶液［取硫酸溶液（1～20）40mL及预先加硫酸3～5滴酸化的高碘酸钾溶液（0.1～100）60mL，混合均匀］50mL，置沸水浴上加

热15分钟，放冷，加碘化钾1g，密塞，缓缓摇匀，放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.02mol／L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液1m L，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。

2.1.2 提高标准方法取样品约0.45g，精密称定，置250mL量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取10mL，置碘量瓶中，精密加高碘酸钾溶液［取硫酸溶液（1～20）90mL与高碘酸钾溶液（2.3～1000）110mL，混合制成］50mL，摇匀，置水浴上加热15分钟，放冷，加碘化钾试液10mL，密塞，摇匀，暗处放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.05mol／L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液1m L，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。

2.2 提高标准中硫酸镁的含量测定方法精密量取样品2.0mL（约相当于硫酸镁0.2g），加水30mL，摇匀，加氨-氯化铵缓冲液（PH10.0）10mL与铬黑T指示剂少许，用乙二酸四醋酸二钠滴定液（0.05mol／L）滴定至溶液由紫红色转变为纯蓝色。

2.3 样品含量测定2.3.1照2.1.1和2.1.2项下方法分别测定9批开塞露（含山梨醇）中山梨醇的含量，结果见表1。

表1 样品中山梨醇的含量测定结果比较（n=9）

2.3.2 照2.2项下方法测定9批开塞露（含山梨醇）中硫酸镁的含量，结果见表2。

表2 样品中硫酸镁的含量测定结果（n=9）

3 结论

从表1山梨醇的含量测定结果看出，提高标准方法所测山梨醇的含量结果较原标准的结果偏高。通过本实验得知，两种滴定方法所消耗的硫代硫酸钠滴定液的体积毫升数都较大，相比较原标准所消耗的空白体积数在50mL左右，量更大。

从表2硫酸镁的含量测定结果看，样品中硫酸镁的含量测定结果不理想，9批药品中，只有2批达到质量标准要求为合格，其余7批均低于质量标准要求。尤其是无锡正达药业有限公司生产的5批药品中硫酸镁的含量非常低，还未达到标示量的一半。由此可见，增加制剂中硫酸镁的含量检查项尤为必要，完善并提高药品质量的控制标准，才能保障药品的安全性。

［1］中华人民共和国卫生部药典委员会编．中华人民共和国卫生部药品标准［S］．1992年版（二部）第一册．1992：1．

［2］胡燕．不同剂量开塞露通便用于急性脑卒中患者的临床观察［J］．临床和实验医学杂志，2011，（01）：20．

［3］孔红星，周小柳，黄翠姬，等．光度法测定药品开塞露中的山梨醇［J］．理化检验（化学分册），2008，（11）：18．

［4］国家药典委员会编．中华人民共和国药典［S］．2010年版二部．北京：中国医药科技出版社，2010：附录170，附录175，附录179．

Two Standard Methods of Glycerine Enema（Containing Sorbitol）Comparative Determination

Lai Wenhong Huang LiGao Cong YANG Ning

（1 Beijinh Military Institute for Drug and Instrument Control,Beijing 100071,China；（2 Hebei North University 2007 Steps of Pharmaceutical Students,Zhangjiakou 075000,China）

ObjectiveDrug standard of Ministry of health and the standards of glycerine enema（containing sorbitol）content determination comparison．MethodsWith sodium thiosulfate（0.02mol／L），sodium thiosulfate（0.05mol／L）as the titrant，determination of glycerine enema Zhongshan pear alcohol content by titration method；With two sodium oxalate four acetic acid（0.05mol／L）as the titrant，content determination of glycerine enema magnesium sulfate used in titration method．ResultsResults high content determination of raise the standard method is the standard method of sorbitol was；Determination results were lower than the labeled amount in 9 batches of samples of magnesium sulfate content．Conclusion To raise the standard of science methods，And increased the content of magnesium sulfate determination of check items，content of magnesium sulfate enema in the efficient quality control．

Glycerine enema；Sorbitol；Magnesium sulfate；Titration；Determination of content

10.3969／j.issn.1672-2779.2013.10.106

1672-2779（2013）-10-0162-02

��韩世辉

2013-04-21）