渗透汽化在化工基础实验中的教学探索*

钟亚兰 黄驰 罗运柏 于萍

(武汉大学化学实验教学中心 湖北武汉430072)

化工基础实验是为理科院校化学和应用化学专业学生开设的一门重要的工程类实践课程。为培养学生扎实的化工实验基础，使他们掌握实验新方法和新技术，我们对该课程的教学内容和教学方法不断地进行改革探索［1］。渗透汽化(又叫渗透蒸发，简称PV)是一种具有广泛应用前景的绿色、无污染、低能耗、选择性高、操作简便、过程不受气液平衡限制的膜分离过程。与微滤、超滤、反渗透等膜分离技术的筛分原理不同，渗透汽化是利用膜对液体混合物中各组分的溶解与扩散性能的不同来实现混合溶液组分的分离。渗透汽化技术主要用于有机物脱水和有机物/有机物共沸体系或近沸体系组分的分离，可以代替精馏、萃取、吸附等传统分离方法或与这些传统分离方法串联使用，达到降低污染、能耗和成本的目的，是近年来的研究开发热点［2］。

2004年，我校利用实验中心的“实验教学-理论教学-科学研究相结合平台”，将学院科研课题组有关渗透汽化的科研成果改编成教学实验，开设了渗透汽化分离己内酰胺/水体系和碳酸二甲酯/甲醇共沸体系的实验，通过以课外开放实验形式制备渗透汽化膜及膜的分析表征，以渗透汽化操作为课堂实验的教学模式，取得了一些经验，受到学生的欢迎。

1 渗透汽化实验的教学思路

传统的化工基础实验主要涉及质量传递(蒸馏、吸收、萃取、干燥等)、动量传递(流体输送、过滤、沉降、固体流态化等)和热量传递(加热、冷却、蒸发、冷凝等)等化工单元操作，实验教学过程基本上是因循以往的程序:预习教材—撰写预习报告—课堂中教师的讲解—实验操作—写实验报告。在这些传统的单元操作中，学生的主观能动性不易得到充分发挥，团队协作能力也没有得到很好的锻炼;同时还会使学生认为化工实验的实践性操作和单元操作与传统的化学基础实验没有关系。

武汉大学是理科高校，学生对化学理论课及基础实验课程兴趣较高，而对工程类的化工实验兴趣不是很高。为了加强化工实验的实践性教学，我们利用理科学生扎实的化学理论基础，结合有机、分析、物化等化学基础实验来提高学生对化工基础实验的兴趣。我们在化工基础实验课程中开设渗透汽化实验的思路是将化工基础实验与四大基础化学实验紧密结合。具体做法是:只提供给学生渗透汽化实验的基本信息及参考资料，而不提供完善的实验教材。学生通过查阅资料，分组(一般3人一组)设计实验方案，写出预习报告。在实验方案中，要求学生利用高分子科学、物理化学、有机化学的知识，设计并制备出新型的渗透汽化膜，并评价这些膜的渗透汽化性能。在通过讨论确定实验方案后，在教师的指导下完成实验，写出实验报告。最后学生集中在一起交流讨论实验结果和心得体会。

2 渗透汽化实验的开设方式

2.1 实验前的预习

教师提供给学生渗透汽化实验的基本信息和资料，要求学生通过在实验前查阅文献，了解渗透汽化分离的重要性和意义，利用物理化学、有机化学、材料化学、分析化学和高分子科学的基础知识，了解和分析渗透汽化实验的原理和主要应用、渗透汽化膜的选择与分离体系的关系、膜的制备与表征方法、评价渗透汽化膜性能的主要参数指标(分离因子、渗透通量)及相互影响因素等，然后设计出自己的实验方案，包括实验操作步骤、所需采集的实验数据、数据记录表格等，写出实验预习报告并经教师审核。

2.2 实验方案审核与教师讲解

指导教师对学生提交的预习报告进行审核后，反馈给学生。学生根据教师的意见修订实验方案，然后进入实验室进行实验。在实验前，指导教师会对学生的实验方案进行初步点评。此外，由于渗透汽化作为一种新型的分离技术只在化学工程基础理论课程中稍作介绍，因此在实验教学环节中，指导教师会结合ppt课件及实验现场比较全面地讲解这部分知识点。在学生预习的基础上，通过提问的方式，从渗透汽化原理、渗透汽化膜的选择、膜的制备方法、渗透汽化操作以及评价渗透汽化的参数指标等方面考查学生对该实验的预习和了解情况。

2.3 实验部分

实验部分分为渗透汽化膜的制备、表征和渗透汽化操作实验。借助实验中心“计划教学-开放实验-业余科研相结合”的创新教育平台［3］，让学生利用计划教学和开放实验的教学时间，完成全部实验，并吸引部分兴趣较高的学生加入到渗透汽化方向科研组的科研工作中。

2.3.1 渗透汽化膜的制备和表征

渗透汽化膜是整个渗透汽化分离过程的关键部分。需要根据待分离体系中渗透物质的物理化学性质，选择合适的膜材料，其一般过程是通过聚合反应合成铸膜液或者选择合适的高分子材料溶解得到铸膜液，然后浇铸制备PV膜。因此，渗透汽化膜的制备是一个比较耗时的过程［4-6］，该过程涉及到高分子科学、材料科学、无机化学、有机化学、物理化学和分析化学的知识，是一个典型的综合性化学实验。鉴于实验课时的限制，我们把这部分作为课外开放实验内容。学生在查阅资料、充分预习并与教师充分讨论制膜方案后，向预备室提交所需要的药品和仪器设备清单。在预备室准备好相关条件后，学生在教师和实验室人员的指导下，利用开放实验时间完成膜的制备，并对膜的结构性质做红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)及热重(TG)等基本表征及膜的溶胀分析。

为了使课堂教学顺利进行，实验室会提前制备好几种不同类型的膜，供学生选择使用。

2.3.2 渗透汽化操作实验(课堂实验)

学生将膜安装在如图1所示的渗透汽化装置上进行渗透汽化操作实验。实验内容为:①比较几种膜的性能——分离能力和渗透能力;②改变实验操作条件，如进料温度、进料组成、进料流量等，考察渗透膜的分离能力和渗透能力随操作条件的变化情况。

由于时间的关系，每个学生不可能通过一次实验就获得所有的实验结果，因此每组学生在课堂教学实践时只重点做一个参数的变化对渗透汽化性能的影响，其他部分可以在进行开放实验实践时进行。

2.4 实验报告的撰写和实验结果讨论

实验结束后，要求学生写出完整的实验报告。实验报告内容包括:渗透汽化实验的目的、原理，实验原料和仪器装置，实验操作步骤，数据的处理等，让学生通过列表或作图的形式对数据进行初步分析，得出合理的结论，并对实验结果和实验过程中出现的问题进行讨论，提出可能的解决方案。

对于参加课外开放实验制备渗透膜的学生，要求按照科研论文的格式撰写实验报告。

图1 渗透汽化装置

2.5 汇报和总结

该实验大循环结束后，选出实验结果比较有代表性的组，以ppt的形式向全班同学汇报实验结果的分析和讨论。比如，某组学生用实验室制备的聚乙烯醇-二氧化硅-聚丙烯腈复合膜对质量分数为70%的己内酰胺(CPL)/水体系做的渗透汽化分离实验，渗透通量J和分离因子α随温度升高而变化的曲线如图2所示。对于该结果，学生能根据渗透汽化的原理解释为:温度升高时，渗透通量增加，这是因为温度升高时膜体中的高分子链段的热运动会加快，自由体积就增大了;并且温度的升高也导致渗透组分小分子的运动速度加快，能够更快地通过膜体进入下游。而分离因子随着温度的上升而下降，是因为温度的上升不只是让水分子的热运动加快，与膜之间的相互作用减小，对CPL分子也有相同的作用。也就是说温度升高能使CPL分子更容易渗透通过膜，因此分离因子就随之下降了。

图2 进料温度对渗透汽化性能的影响

渗透通量和温度的关系还可以通过阿伦尼乌斯方程J=Ae-Ea/(RT)来描述。图3是渗透通量的自然对数与温度的倒数关系，通过线性拟合，可以得到渗透活化能。

3 教学效果评价

学生在渗透汽化实验中通过查阅文献资料、预习、实验、讨论和总结等环节，了解了渗透汽化的原理、渗透汽化膜分离性能的评价指标——渗透通量、分离因子及分离指数;掌握了渗透汽化分离的实验技术;了解了渗透汽化的主要工艺参数如进料温度、进料组成、进料流量对渗透膜的分离能力和渗透能力的影响;并结合物理化学学过的阿伦尼乌斯公式，学会了利用渗透通量与进料温度的关系求出渗透活化能的方法。

图3 渗透通量的对数与操作温度倒数的关系

此外，学生还可以通过学习制备渗透汽化膜，巩固有机合成实验知识和仪器分析知识，并进一步学习红外光谱图分析、X射线衍射分析、热重分析等。

本实验通过以上教学安排发挥学生的主观能动性和积极性，培养学生的团队协作精神，提高学生分析问题和解决问题的能力。这种实验开设方式得到了学生的肯定，取得了较好的效果。

4 不足之处与解决办法

在化工实验教学过程中，我们通过对渗透汽化实验进行的改革尝试，调动了学生的学习兴趣，取得了较好的效果;但值得一提的是，仍有不少学生希望用传统的教学模式，按部就班地拿完学分。其原因一方面是部分学生对化工应用和化学基础知识的关联度认识不够，且习惯于“填鸭式”教学模式，不习惯自己查阅文献资料;另一方面是开放部分的内容很多，开放实验比较花费时间，短时间内不会得到明确的结果，而学生的课业负担重。这些导致部分学生不想参加开放实验。

针对部分学生学习兴趣不高的问题，实验中心主要从以下4个方面加以解决:

(1)凝练教学内容，重点培养学生的学习能力和创新能力，而不是灌输知识点。

(2)通过理论课宣传、增加新实验内容和知识讲座等措施加强引导，进一步让学生理解化学基础理论(含实验)和化学工程之间的关系。

(3)根据中心的教学理念，我们从学生一进校就让学生从“填鸭式”的学习方式中解脱出来，在大一就开始进行设计性实验，让学生从被动接受知识转为主动“索取”、“查找”知识，通过查阅文献资料完成一些小课题。

(4)调整化工实验课程的教学时间，尽可能保证学生有较多的开放实验时间;并给予学生较大的自由度，让学生在整个学期内可以根据自己的情况选择和安排实验时间;此外，化工基础实验教研组也通过进一步改进教学方法来提高学生的兴趣。

［1］黄驰，周新花，席美云，等.大学化学，2003，18(3):28

［2］Smitha B，Suhanya D，Sridhar S，et al.J Membrane Sci，2004，241(1):1

［3］黄驰，席美云，程功臻，等.大学化学，2006，21(6):20

［4］Zhang L，Yu P，Luo Y B.Sep Purif Technol，2006，52:77

［5］张垒，罗运柏，于萍，等.化学工程，2010，38(8):48

［6］Zhang L，Yu P，Luo Y B.J Membrane Sci，2007，306(1/2):93