曲尿乳膏中曲安奈德鉴别反应方法改进

林媛

曲尿乳膏中曲安奈德鉴别反应方法改进

林媛

目的对曲安奈德尿素乳膏中醋酸曲安奈德的定性分析方法进行改进。方法将样品破乳分离干扰后再进行鉴别测定。结果改进法排除了处方组分的干扰，使鉴别结果呈现正反应。结论改进法用于曲安奈德尿素乳膏中醋酸曲安奈德的定量分析，方法更灵敏、准确，可用于该制剂的质量控制。

醋酸曲安奈德，乳膏剂，鉴别反应

曲尿乳膏是本院常用外用制剂，其主要成分为曲安奈德、尿素等，用于牛皮癣、扁平苔癣、过敏性皮炎、湿疹、神经性皮炎、手足皱裂等有良好的疗效，受到临床医生和广大患者的欢迎。为控制其质量，其鉴别检查根据福建省药品检验所制定的曲尿乳膏中曲安奈德鉴别反应项下操作规程检测，但其结果重复性差，多呈负反应或结果不明显，经过反复试验，查明原因，由于处方中的尿素对其鉴别检查存在测定干扰，故进行分离提取后，所得鉴别反应反应灵敏，结果可靠、重现性好。

1 材料

曲安奈德(中国药品生物制品检定所，100125-200404)，尿素(西陇化工股份有限公司，130117)，曲尿乳膏样品(本院制剂室，批号：20130105，20 g/盒，曲安奈德0.01%)、样品对照品(不含尿素的曲安奈德乳膏)、空白基质(均为本院制剂室配制)；甲醇为分析纯；碱性酒石酸酮试液按《中国药典(2010版)》规定配制。

2 方法

2.1原标准法

2.1.1样品测定 取样品约15 g,加甲醇30 ml,充分振摇,静置,滤过,滤液至蒸发皿中于水浴加热至体积不再减少后,残留物转移到小试管中,加甲醇3 ml,微热溶解后,加温热的碱性酒石酸酮试液2 ml,混匀,置水浴上加热2 h,观察试管底部应有砖红色沉淀生成，其结果重复性差。

2.1.2样品对照品 (不含尿素的曲安奈德乳膏)对照试验：取本品15 g,按2.1.1标准法操作，其鉴别反应结果呈现正反应。

2.1.3阳性对照试验 取曲安奈德原料药15 mg(相当于曲尿乳膏样品15 g),加甲醇3 ml,微热溶解，加温热的碱性酒石酸酮试液2 ml,混匀,置水浴上加热1 min,其结果即呈现正反应。

2.1.4阴性对照试验 取曲尿乳膏空白基质15 g,按2.1.1操作，其结果呈现负反应。

2.2改进法

2.2.1样品测定 取样品约5 g，加水30 ml,加氯化钠3 g，加热使之破乳，滤除水分，将滤纸用20 ml甲醇分2次温热清洗，洗液与残渣合并，温热溶解，放冷，过滤，滤液至蒸发皿中于水浴蒸至1 ml,加温热的碱性酒石酸酮试液0.5 ml,混匀,置水浴上加热0.5 h, 试管底部即有砖红色沉淀生成。

2.2.2阳性对照试验 取曲安奈德原料药5 mg(相当于曲尿乳膏样品5 g),加甲醇1 ml,微热溶解，加温热的碱性酒石酸酮试液1 ml,混匀,置水浴上加热1 min,其结果即呈现正反应。

2.2.3阴性对照试验 取曲尿乳膏空白基质5 g,按2.2改进法操作，其结果呈现负反应。

3 讨论

3.1此鉴别反应是利用碱性酒石酸酮与曲安奈德C-17位上醇酮基反应，生成砖红色氧化亚铜沉淀，为专属性反应[1]。

3.2处方中尿素在配制或检测过程中加热分解产生氨水，能溶解碱性酒石酸酮与曲安奈德反应生成的氧化亚铜沉淀，形成无色配合物 Cu(NH3)2+。故配制或检验过程中的加热导致尿素分解的多少与沉淀是否生成直接相关，所以按原标准法实际操作时常出现负反应，

3.3按原标准法操作，样品对照品(不含尿素的曲安奈德乳膏)与阳性对照试验呈现同样正反应，证明处方中尿素存在测定干扰。

3.4阴性对照试验呈现负反应，证明空白基质与试剂无反应，也表明了曲安奈德在此鉴别反应在本处方中为曲安奈德的专属反应，反应可靠，可行。

3.5改进法经分离尿素，提取曲安奈德后的鉴别试验排除尿素的干扰，结果迅速，可靠，符合医院制剂快速检测的要求。

[1] 刘文英.药物分析.北京：人民卫生出版社, 第5版:258.

350005 福建医科大学附属第一医院