醋酸氟轻松乳膏含量测定方法的改进

王晓平 白岩

醋酸氟轻松乳膏含量测定方法的改进

王晓平 白岩

醋酸氟轻松乳膏为肾上腺皮质激素类药。用于过敏性皮炎、异位性皮炎、接触性皮炎、脂溢性皮炎、湿疹、皮肤瘙痒症、银屑病、神经性皮炎。在化验中发现, 按药典操作结果偏底, 回收率也低, 原因是加热时间过长, 导致样品含量下降。本文对醋酸氟轻松乳膏样品处理方法进行了改进, 可提高回收率, 操作简便, 数据准确可靠。

1 仪器、试药、试药

曰本岛津2010AHT高效液相色谱仪, Class-vp工作站。北京赛多利斯天平有限公司BP211D电子分析天平。甲醇、乙腈为色谱纯, 水为纯化水。醋酸氟轻松对照品(中国药品生物制品检定所)。批号：100010-200507。含量98.5%。炔诺酮内标(中国药品生物制品检定所)。批号：053-9102。醋酸氟轻松乳膏(天津太平洋制药有限公司)。

2 实验方法与结果

色谱柱： Shim-Pack C18(250 mm×4.6 mm, 5 μm)；流动相：甲醇-乙腈-水(60：10：30), 流速为1.0 ml/min；检测波长240 nm；进样量10 μl。

3 改进后操作方法

内标溶液的制备和对照溶液的制备按中国药典2010年版制备。样品溶液的制备：采取避光操作。取本适量(约相当于醋酸氟轻1.25 mg), 精密称定, 置50 ml小烧杯中, 加甲醇约10 ml , 置80℃水浴中加热2 min, 振摇使醋酸氟轻松溶解。趁热转移至50 ml棕色溶量瓶中, 用微热的甲醇10 ml、10 ml、10 ml分次冲洗烧杯三次, 并入容量瓶中放冷至室温,精密加内标溶液同法操作。

3.1 回收率试验 用改进后的方法做回收率试验三次分别为95.5%、96.6%、95.4%。按2010版药典法对药品进行回收率试验三次分别为 88.7%、 90.4%、88.9%。偏差分别为6.8%、6.2% 、6.5%。

3.2 原因分析 因样品为乳剂型基质的乳膏, 称量时样品不能直接置于容量瓶底部, 粘于容量瓶瓶口壁上, 瓶口壁上的样品2分钟内不能溶解, 样品全部溶解大约需要30 min。然而, 酸氟轻松加热30 min后, 能促使其分解, 含量下降。回收率比加热2分钟的偏低6%左右,因此, 改进法将样品置于50 ml小烧杯中, 加甲醇约10 ml , 能够保证加热2 min内使醋酸氟轻松乳膏溶解。并用微热的甲醇10 ml分三次冲洗烧杯, 定容至50 ml容量瓶中, 回收率能够达到95.0%以上。此方法操作简便, 数据准确, 可靠。

［1］ 国家药典委员会.中华人民共和国药典(二部).2010年版.北京：中国医药科技出版社, 2010:1128.

136000 吉林省四平市食品药品检验所