刘源,黄苇,张敏妹,赵笑梅,黄月,李莉楠
(华南农业大学食品学院,广东广州510642)
话梅是凉果的主导产品之一,以优质果大皮簿肉厚的鲜青梅果为主要原料,辅以白糖、甘草、食盐、天然香料等经盐腌、脱盐晾晒、配料液腌制、干制等工序制得[1],可谓是“十蒸九晒,数月一梅”。话梅以其酸甜可口,清香四溢、肉质细腻致密的特点深受大众的喜爱,同时话梅具有清咽利喉、消食开胃、止咳消痰、缓解旅途车程中恶心干呕等症状的功效[2]。
口含片便于携带、质量稳定、服用方便,可以在口腔中缓慢溶解,能对口腔产生较长时间的味蕾刺激[3]。因此,本试验以话梅为原料,研究湿法制粒生产保健型话梅含片的配方及工艺条件,以便得到清凉感适宜、表面光滑,口感良好,具有清新口气、清咽利喉、消食开胃功效的话梅口含片,为话梅新型深加工产品的开发提供思路。
话梅粉:广东康辉有限公司;甘露醇:明月海藻集团;葡萄糖:桂林智强食品开发有限公司;冰糖:江苏甘汁园;话梅香精:上海爱普香料有限公司;薄荷脑:涡阳县旺达保健品有限公司;薄荷油:毫州市中药饮片厂;硬脂酸镁:安徽山河药用辅料股份有限公司;乙醇:天津市富予精细化工有限公司;柠檬酸、VC:英轩添加剂有限公司。
压片机:中南制药机械厂;DHG-9240 数显电热恒温干燥箱:上海圣欣科学仪器有限公司;AL204 万分天平:梅特勒-托利多仪器有限公司;FW177 多功能粉碎机:天津市泰斯特仪器有限公司;标准不锈钢筛:南方东迈科技仪器有限公司。
采用国标GB11986-89《表面活性剂、粉粒和颗粒休止角的测量》方法测颗粒休止角。
话梅口含片感官质量评分标准见表1。
本次实验采用单盲的评定方法,10 人组成评定小组,将被测样品置于自然光下的检验盘上,用眼看、鼻嗅、手感等方法对话梅口含片的色泽、风味、口感、组织状态进行感官评分,再利用加权法计算总分。
表1 话梅口含片感官品质评分标准Table 1 Marking standards for sensory quality of plum buccal tablet
计算公式:总分=色泽评分×0.2+风味评分×0.3+口感评分×0.3+组织状态评分×0.2
2.1.1 话梅粉含量的确定
话梅粉可赋予话梅含片特有色泽和酸甜可口的风味,但话梅粉不溶于水,因此话梅粉含量对话梅含片的风味和外观具有很大的影响[4]。
以话梅粉含量为10%、14%、18%、22%、26%的5 个水平进行单因素试验,感官分析结果表明:话梅粉在22%时得到的话梅含片得分最高,色泽均匀,呈淡黄色,话梅味浓郁,酸甜适中,口感平滑,在口中崩解速度适中,组织状态紧密,无过多细粉和结块。
2.1.2 甘露醇含量的确定
甘露醇常用作片剂的填充剂,具有清凉甜味,甜味相当于蔗糖70%,溶解吸热相当于木糖醇的76%[5];抗黏,不易吸潮,耐储藏,掺入赋形剂中可降低引湿性。甘露醇可提高含片清凉口感以及粉末体系的可压性及填充性。
以甘露醇含量为27%、30%、33%、36%、39%的5 个水平进行单因素试验,感官分析结果表明:甘露醇含量为27%时口味太淡;39%时稍有苦味;36%时有粉质感;甘露醇含量为30%时,含片色泽较均匀,表面较光滑,总体上30%的甘露醇制得的含片效果最好。
2.1.3 葡萄糖含量的确定
葡萄糖吸湿性小,耐储藏,能明显增加甜度,和甘露醇结合能减少黏性[6],减小制作难度。同时可通过提高葡萄糖的含量来降低淀粉及微晶纤维素的用量,增强含片的溶解性,减少糊口感。
以葡萄糖含量为27%、30%、33%、36%、39%的5 个水平进行单因素试验,感官分析结果表明:葡萄糖含量在33%时的得分最高,制得的话梅含片色泽均一,浅黄色中略带橙色。硬度达到要求,侧面光滑有光泽。口味适中,清凉感足,崩解速度适中,无糊口感,酸甜度协调,且组织状态良好。
2.1.4 冰糖粉含量的确定
冰糖具有爽快可口的甜味,用于增强话梅含片的甜味,使得甜味协调、柔和,同时可以作为含片的填充剂改善含片的组织状态。
以冰糖粉含量为7%、10%、13%、16%、19%的5个水平进行单因素试验,感官分析结果表明:冰糖主要影响含片的组织状态和滋味,13%的冰糖粉给含片带来的效果最好。
2.1.5 话梅含片配方的正交试验
本实验在工艺参数不变的情况下,对话梅粉、甘露醇、葡萄糖、冰糖粉的用量进行单因素试验,确定各因素的最佳添加量。在此基础上采用四因素三水平L9(34)正交试验,确定较优配方。其正交试验水平设计见表2。正交试验结果及极差分析见表3。文中配方的百分数均为质量分数。
表2 L(934)正交因素水平设计Table 2 L(934)factors and levels of orthogonal test %
由表3 可知,因素影响主次顺序为:话梅粉含量、甘露醇用量、葡萄糖用量、冰糖粉用量(RA>RB>RC>RD),最优组合为A1B2C2D2,即最佳配比为:话梅粉14 %,甘露醇33%,葡萄糖33%,冰糖粉13%,该配方可制得话梅味浓郁,酸甜适中,色泽均一,口感清凉,性能良好的话梅含片。
表3 话梅含片配方优选试验结果Table 3 Result of optimization test on formula of plum buccal tablets
通常使用的润湿剂是水和乙醇[7],合理的湿度可赋予软材适宜的黏性,有利于造粒、压片。造粒时的粒度大小对含片的组织状态也有较大的影响。在湿法制备话梅口含片的过程中,乙醇浓度低时,所制颗粒中水分含量较高,干燥后颗粒较硬,较易结块,不利于压片;乙醇浓度高时,制软材时不易成团,润湿剂使用量较大,会增加产品的成本,干燥时乙醇挥发快,干燥后的颗粒用手轻轻一揉即散。随着粒度变小,造出的颗粒均匀,颗粒之间较松散,有利于干燥,产品色泽均匀性,溶出速度,口腔润滑度评分均为20 目>16目>12目。故最终确定乙醇浓度为70%,用量控制在9 mL~11 mL 每30 克混合原料,粒度选择20 目制软材时效果最好,制出的含片组织状态紧密、表面光滑、色泽均匀。
湿粒的干燥终点主要依靠感官判断,一般以手捏干粒,手感干脆,沉实而不粘手,可勉强捏碎为宜,经测定干粒水分含量应为5%[8]。研究不同干燥温度,干燥时间对颗粒水分含量变化的影响。其结果见图1。
图1 干燥温度对湿粒水分含量的影响Fig.1 Effect of drying temperature on wet grain moisture content
由图1 可以看出,随着干燥时间的增加,颗粒的含水量呈缓慢下降趋势;干燥温度越高,颗粒含水率下降越快。在60 ℃、40 min 和50 ℃、60 min 的干燥条件下,成品的色泽,组织状态等较好,水分含量低。在70、80 ℃的时候,颗粒的水分含量虽然达到要求,但颗粒表面较硬,压片过程中,颗粒之间的黏性较低,压出来的片剂硬度不够,容易产生松片,裂片现象。主要原因是当干燥温度过高时,干燥初期,颗粒表面水分蒸发过快,内部水分无法及时迁移补充到表面,容易产生表面硬化现象。50 ℃,60 min 的干燥时间较长,效率低。所以最佳干燥条件确定为60 ℃,40 min。
为避免压片时物料发生粘冲现象,通常在压片之前加入适量的润滑剂。硬脂酸镁是常用的一种润滑剂,能减少颗粒之间、以及颗粒与压片机模孔之间的摩擦力,增强颗粒流动性,使下料顺畅,保证含片完整、光滑[9]。颗粒摩擦力的大小,通常用颗粒的休止角来表示,硬脂酸镁用量对颗粒休止角的影响如图2。
图2 硬脂酸镁用量对颗粒流动性的影响Fig.2 Effect of magnesium stearate dosage on mobility of particle
由图2 可知,随着硬脂酸镁用量的增加,颗粒的休止角呈下降趋势。硬脂酸镁用量越多,片剂的休止角越小,颗粒的流动性越好。当硬脂酸镁用量过少时,则会引起粘冲,导致片重不均匀,表面有斑点;但是,当硬脂酸镁用量过多时会影响片剂的崩解度,并使含片有一种苦涩味。综合考虑硬脂酸镁用量对颗粒流动性和含片品质的影响,该试验硬脂酸镁的使用量为3%为宜。
话梅含片的研制受话梅粉,甘露醇,葡萄糖等多种因素的影响,湿法制备话梅口含片的较优配方为:话梅粉14%,葡萄糖33%,冰糖13%,甘露醇33%,柠檬酸、VC各1%,薄荷脑1%。润湿剂选用70%乙醇,增香剂为薄荷油和话梅香精,其中薄荷油、话梅香精加入量均为0.2 mL/15 mL 乙醇润湿剂,压片之前硬脂酸镁添加量为总颗粒重的3%。制粒时,颗粒的粒度大小20 目为宜,干燥条件为60 ℃,40 min。由此制得的话梅口含片,话梅风味浓郁,清凉感良好、表面光滑美观,色泽一致,硬度好,崩解性良好。
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[3] 刘佳佳,刘雄,彭潇波,等.中心复合设计优化玉竹多糖口含片制备工艺[J].中成药,2012,34(8):1607-1610
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