气质联用法对乳香炮制前后挥发性成分分析*

滕 坤，王 萌，朱金凤，王桂竹

(通化师范学院 制药与食品科学学院，吉林 通化134002)

乳香来源于橄榄科植物膏氏乳香树(Boswellia carterh Birdw)或鲍达乳香树(Bosweliabhaw-dajiaaa Birdw)及野乳香树(Boswellia neglectaM)皮部渗出的或经刀割渗出的树脂．乳香具有活血止痛，消肿生肌的功效，常用于跌打损伤，瘀滞疼痛，疮疡痈肿，瘀血阻滞所致的心腹疼痛癥瘕积聚，风湿痹痛等病症．乳香的主要成分为树脂60%～70%，树胶27%～35%，挥发油3%～8%，其挥发油有明显的毒性作用和强烈刺激作用，多炮制后入药．本研究利用水蒸气蒸馏-气质联用法对乳香炮制前后的挥发性成分进行分析，为进一步探讨乳香炮制的科学内涵奠定基础．

1 材料

GC-MS联用仪；真空鼓风干燥箱；调温电热套(北京中兴伟业仪器有限公司)；电炒锅；燃气灶；MP21001型电子天平(上海恒平科学仪器有限公司)；挥发油提取器；球形回流管；圆底烧瓶(1000ml)；25ml量筒；1000ml量杯；研钵．乳香购于吉林通化医药大厦，经由通化师范学院于俊林教授鉴定为橄榄科植物膏氏乳香树皮部渗出树脂．

2 方法

2.1 样品制备

(1)生乳香：取乳香，净制除去杂质，切制大块捣碎即得．

(2)酒制乳香：取生乳香100g置锅内，用文火加热，炒至冒烟，表面微熔，喷淋10g黄酒，再炒至酒液被吸尽，表面呈油亮光泽时，迅速出锅，摊开放凉．

(3)烘乳香：取生乳香500g，均匀摊开到平盘中，厚约0.5cm，置已衡温的烘箱内140 ℃烘15min左右，迅速取出，放凉即得．

(4)乳香挥发油的制备.取生品及各炮制品60g，分别放入圆底烧瓶中，加入250ml水，加玻璃珠数粒，接挥发油提取器与回流冷凝管，加水使充满挥发油测量器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，置电热套中缓慢加热，至沸，并保持微沸5h，至测量器中油量不再增加，停止加热，放至室温，开启挥发油提取器下端的活塞，将水缓缓放下，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止，放置1h以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与0线平齐，读取挥发油总量．挥发油为淡黄色透明的油状液体，具有特殊的浓郁香味．用乙醚萃取，密封后冷藏，待测．

2.2 仪器条件

(1)色谱条件.GC:Agilent 19091S-433毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25um)；进样口温度250℃；载气为氦气；流速为1.0ml/min；分流比为10:1；进样量为1.0ul；升温程序：初始温度为40℃，最高温度为280℃，升温速率以15℃/min升至150℃，以5℃/min升温至280℃,保持2min,运行时间37.33min．

(2)质谱条件．MS:离子源:EI源；离子源温度:230℃；四级杆温度:150℃；电子能量:70eV；质量范围m/z30-550全程扫描；溶剂延迟:3min．

2.3 数据处理

采用NIST02 标准质谱图库进行数据检索，仅计算匹配度大于80%的鉴定结果，并用峰面积归一化法计算样品中各组分的相对含量．

3 结果与分析

SD-GC-MS 分析乳香炮制前后的挥发油成分.SD-GC-MS 分析乳香及各炮制品挥发油的总离子流见图1～3，检测结果见表1～3．

图1 生乳香挥发油组分总离子流

图3 烘制乳香挥发油组分总离子流程

结果显示，生品乳香挥发性成分中碘代十八烷含量比较高，占55.797%，酒制乳香挥发性成分中含量比较多的是三十烷，占29.733%，生品乳香与酒制乳香从挥发性成分种类看基本为烷烃类化学组分，炮制前后没有明显变化；烘制乳香挥发性成分中正辛醇、醋酸辛酯含量较高，分别占9.518%、37.889%，与生品比较看，挥发性组分变化较大，一些衍生物类成分经过烘制后产生较多，含量较高．

表1 生乳香挥发油化学组分及其相对含量

表2 酒制乳香挥发油化学组分及其相对含量

表3 烘制乳香挥发油化学组分及其相对含量

4 讨论

生品乳香与酒制乳香挥发性成分多数为烷烃类组分，在较长的保留时间中，一些烷烃类化合物又再次出现，其相对含量有所增加，由此可见，经炮制后，尽管挥发油的含量及组分变化不大，但组分的含量有所改变，说明酒制乳香对其挥发性成分影响不大，提示乳香的酒制炮制机理研究应从其他方面进行探讨．烘制乳香挥发性成分GC-MS分析， 得到一些烷烃衍生物类化学组分，且多为小分子的化合物，分析可能与高温处理使得生品中烷烃类成分发生结构改变有关，应该对其炮制机理、炮制工艺作进一步的研究，为乳香的临床合理应用奠定理论基础．

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