于 蒙 沙 漠 刘珊珊 杨海燕
(新疆农业大学食品科学学院,新疆 乌鲁木齐 830052)
甜杏仁油微胶囊化工艺响应面法优化
于 蒙 沙 漠 刘珊珊 杨海燕
(新疆农业大学食品科学学院,新疆 乌鲁木齐 830052)
甜杏仁油中含有较高的不饱和脂肪酸,为减缓其氧化,通过喷雾干燥法将甜杏仁油微胶囊化。在单因素试验基础上,选取芯材含量、乳化剂含量、酪蛋白含量、固形物浓度为影响因素,包埋率为响应值,通过响应面分析法确定甜杏仁油微胶囊化的最佳工艺参数:甜杏仁油质量分数24%,乳化剂添加量2%,酪蛋白含量4.3%,固形物浓度26%。该条件下获得的微胶囊包埋率为94.56%。
甜杏仁油;微胶囊;喷雾干燥
新疆具有丰富的杏资源,杏仁油产业是新疆特色产业之一。经检测[1],杏仁油的主要成分为油酸和亚油酸,两种含量总和可高达91%以上,其中单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸总和可达95%以上,单不饱和脂肪酸高达70%以上,此外杏仁油还含有VE,其中包括α-生育酚和γ-生育酚等成分。因其丰富的营养成分,杏仁油可作为高级食用油使用,但由于其杏仁油中不饱和脂肪酸含量高,使得杏仁油很容易被氧化,造成营养损失和品质下降。
油脂不溶于水,与食品原料不易混合均匀,工业使用或保存不方便,且大多功能油脂因富含不饱和脂肪酸易氧化,有些油脂还具有特殊异味,不宜直接食用,使其应用受到很大限制[2,3]。油脂微胶囊化是指将油脂包裹在5~200μm的小胶囊中,形成一种封闭的小球状微胶囊。这样形成的产品使油脂形成粉末状[4,5],具有使用和贮运方便、不易氧化劣变、贮藏期长等优点[6,7]。微胶囊油脂作为一种新颖的油脂产品,对解决这些问题是非常有利的[8-10]。国内外现已研究将核桃油[11]、玉米胚芽油[12]、葡萄籽油[13]、葵花籽油[14]等油脂及大蒜油[15,16]、丁香油[17]、柠檬精油[18]、山苍子精油[19,20]等进行微胶囊化将液态油脂制备为粉末油脂。
本试验主要是以甜杏仁油为芯材,酪蛋白和麦芽糊精为壁材,通过喷雾干燥的方法制备甜杏仁油微胶囊,并对制备工艺中各影响因素进行研究。
甜杏仁油,新疆奥力克农业发展有限公司;
麦芽糊精(MG)、酪蛋白:市购;
单甘酯、蔗糖酯:浙江金华有限公司;
石油醚、无水乙醇、无水乙醚、氨水等:均为分析纯。
胶体磨:JTM-608,上海东华高压匀浆泵厂;
高压均质机:NCJJ-0.1/100,廊坊通用机械有限公司;
电子分析天平:FA1604,上海电子仪器厂;
电热恒温鼓风干燥箱:DHG-9070A,上海一恒科学仪器有限公司;
可控硅恒温水浴锅:GKC,上海锦屏仪器仪表有限公司;
喷雾干燥机:DC-0015,上海达程喷雾干燥设备有限公司。
1.3.1 甜杏仁油微胶囊化工艺流程
麦芽糊精、酪蛋白溶解→加入甜杏仁油及乳化剂→均质→喷雾干燥→产品
取麦芽糊精与酪蛋白,用50~60℃蒸馏水溶解,然后加入甜杏仁油及乳化剂,均质压力在25MPa左右,喷雾条件为进风温度185℃、出口温度75℃、进料速度500mL/h。
1.3.2 甜杏仁油微胶囊包埋率测定 油脂包埋率是衡量微胶囊化效率 (microencapsulation efficiency,ME)的重要指标,油脂包埋率的定义是被包埋的油脂与总油脂之比。本试验表面油含量的测定采用石油醚提取法,微胶囊中油脂含量的测定采用碱性乙醚法测定[21]。
1.3.3 甜杏仁油微胶囊工艺单因素试验
(1)芯材含量对甜杏仁油微胶囊化的影响:在乳化剂含量为2.0%,酪蛋白含量为4%,固形物浓度为30%的条件下,分别对芯材含量为10%,20%,30%,40%,50%时进行甜杏仁油微胶囊的包埋,以包埋率为指标,考察芯材含量对包埋率的影响。
(2)乳化剂含量对甜杏仁油微胶囊化的影响:在芯材含量为30%,酪蛋白含量为4%,固形物浓度为30%的条件下,分别对乳化剂含量为1.4%,1.6%,1.8%,2.0%,2.2%时进行甜杏仁油微胶囊的包埋,以包埋率为指标,考察乳化剂含量对包埋率的影响。
(3)酪蛋白含量对甜杏仁油微胶囊化的影响:在芯材含量为30%,乳化剂含量为2.0%,固形物浓度为30%的条件下,分别对酪蛋白含量为2%,3%,4%,5%,6%时进行甜杏仁油微胶囊的包埋,以包埋率为指标,考察酪蛋白含量对包埋率的影响。
(4)固形物浓度对甜杏仁油微胶囊化的影响:在芯材含量为30%,乳化剂含量为2.0%,酪蛋白含量为4%的条件下,分别对固形物浓度为20%,25%,30%,35%,40%时进行甜杏仁油微胶囊的包埋,以包埋率为指标,考察固形物浓度对包埋率的影响。
1.3.4 甜杏仁油微胶囊工艺优化 在单因素试验基础上,采用Box-Behnken的中心组合设计原理,选取芯材含量、乳化剂添加量、酪蛋白含量及固形物浓度为自变量,包埋率为响应值,设计4因素3水平试验,试验因素水平见表1。
采用响应面法对甜杏仁油微胶囊工艺进行优化,在单因素试验基础上,以芯材含量(X1)、乳化剂添加量(X2)、酪蛋白含量(X3)及固形物浓度(X4)为响应因素,包埋率为响应值,根据中心组合及Box-Behnken试验设计原理,可获得包埋率的4因素3水平试验设计及结果(表1和表2)。
采用Design-Expert 6软件对试验数据进行回归分析,回归分析结果见表3。
表1 试验设计因素水平Table 1 Design of code and level of factor/%
表2 Box-Behnken试验设计及试验结果Table 2 Box-Behnken experimental design and test results
表3 回归方程系数显著性检验和结果 Table 3 Test of significance for regression coefficient and results
由表3可知,对甜杏仁油微胶囊化包埋率的影响排序,X2>X3>X1>X4,即:乳化剂用量>酪蛋白含量>芯材含量>固形物浓度。从方差分析可以看出模型P<0.01,表示该模型方程高度显著。模型失拟项P=0.113 3>0.05,模型失拟项不显著,模型选择合适。由此可见,各具体试验因素对响应值的影响不是简单的线性关系。
通过Design-Expert 6软件分析,得到的响应面图及等高线图,各因素交互作用对响应值的影响可以直观的反应出来。由图1可知,所选因素对响应值影响强弱次序为乳化剂用量>酪蛋白含量>芯材含量>固形物浓度。为进一步验证最佳点的值,通过对甜杏仁油微胶囊化工艺二次多项回归方程求解得知,芯材含量23.91%、乳化剂含量2.12%、酪蛋白含量为4.26%、固形物浓度为26.03%;考虑实际操作性,故选定调整后工艺参数为芯材含量24%、乳化剂含量2%、酪蛋白含量为4.3%、固形物浓度为26%,重复3次,测得包埋率为94.56%,与预测值94.81%较为接近,充分验证了所建模型的准确性。
图1 两因素交互作用对包埋率的影响响应面图Figure 1 Response surface plots showing the interactive effects of emulsifier quantity,the core material ratio,casein and the solid concentration on embedding rate
图1 两因素交互作用对包埋率的影响响应面图Figure 1 Response surface plots showing the interactive effects of emulsifier quantity,the core material ratio,casein and the solid concentration on embedding rate
(1)在单因素基础上,应用响应面分析法确定喷雾制备甜杏仁油微胶囊的最佳工艺条件:甜杏仁油质量分数24%,乳化剂添加量2%,酪蛋白含量4.3%,固形物浓度26%,在此条件下制备的微胶囊的包埋率为94.56%。
(2)将甜杏仁油制备成甜杏仁油微胶囊不仅储藏运输方便,同时改变了甜杏仁油使用的局限性。作为食品添加剂,可以应用到各类糕点饼干的生产中,即可保持甜杏仁油特有的香味又可保持其成分不被氧化;在杏仁蛋白粉等产品中加入甜杏仁油微胶囊,即可复原杏仁原有成分,又满足了人们对各类蛋白质不饱和脂肪酸的需求。
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Optimization of preparation of sweet almond oil microcapsules by response surface methodology
YU Meng SHA Mo LIU Shan-shan YANH Hai-yan
(Food Science College,Xinjiang Agriculture University,Urumqi,Xinjiang830052,China)
Sweet almond oil with high unsaturated fatty acid,to slow its oxidation,the sweet almond oil was sprayed drying for microencapsulation.On the basis of single factor,select the core content,emulsifier content,sodium caseinate:malt dextrin,solids concentration as the affecting factors,the embedment rate as response value,the optimal parameters were obtained through the response surface analysis method,and were as follows:sweet almond oil mass fraction 24%;emulsifier 2%,casein 4.3%,and solid concentration 26%.Under the optimal condition,the micro-capsules embedment rate reached 94.56%.
sweet almond oil;microcapsules;spray-drying process
10.3969/j.issn.1003-5788.2012.01.059
新疆维吾尔自治区科技支疆项目(编号:200891105)
于蒙(1988-),女,新疆农业大学在读硕士研究生。E-mail:yumeng_0427@sina.com
杨海燕
2011-08-01