喷射成形高温合金FGH4095组织及断裂行为

徐 轶，舒 琴，张 宇，葛昌纯，

(1.西南交通大学材料科学与工程学院，成都610031;2.北京科技大学材料科学与工程学院，北京100083)

喷射成形高温合金FGH4095组织及断裂行为

徐 轶1，舒 琴1，张 宇2，葛昌纯1，2

(1.西南交通大学材料科学与工程学院，成都610031;2.北京科技大学材料科学与工程学院，北京100083)

采用喷射成形制备FGH4095高温合金坯，观察其组织及强化相γ'相形貌、尺寸和分布，研究了喷射成形沉积坯组织均匀性对力学性能的影响，分析了材料的拉伸断裂行为.结果表明:喷射成形FGH4095高温合金组织均匀细小，无宏观偏析，体密度为8.21 g/cm3，致密度达99.03%，具有较好的组织均匀性;基体中除了晶界上分布着块状γ'相颗粒外，在晶粒内部还存在大、小2种尺寸的γ'颗粒，其中大的γ'颗粒呈团簇状，小γ'颗粒呈圆形;经过热处理，大γ'颗粒逐渐熔解，晶粒内部新的细小γ'相析出，并且伴随着原有小γ'颗粒长大;拉伸过程中材料表现为韧性断裂，局部组织缺陷对拉伸强度有明显影响，而γ'相和碳化物阻碍位错运动，使得位错在γ'和碳化物区域堆积，并形成位错缠结.

高温合金FGH4095;喷射成形;均匀性;γ'相;位错

FGH4095合金是一种γ'(Ni3(AlTi))相沉淀强化型镍基高温合金，其中γ'相体积分数50%～55%.FGH4095高温合金工作温度在650℃左右，主要用于制造气压机盘、涡轮轴件和涡轮挡板等重要高温部件［1］，也是制造先进航空发动机涡轮盘件的理想材料［2-3］.为了得到符合高温力学性能要求的合金组织，通常采用粉末冶金方法制备［4-5］.由于粉末冶金法工序繁多，工艺过程复杂，喷射成形(Spray Forming)作为一项快速凝固技术开始受到越来越多的关注［6-7］，它不但保持了粉末冶金的优点:无宏观偏析、晶粒细小，而且缩短了工序、降低了成本，特别适于制备高合金化的材料，如高温合金、高合金钢等.

目前关于喷射成形FGH4095高温合金组织特性及γ'相形态研究报道较少，特别针对拉伸微观断裂行为的研究.本文研究了通过喷射成形工艺制备得到的高温合金FGH4095组织均匀性情况及强化相γ'相形貌、尺寸和分布情况对材料力学性能的影响，探讨了材料断裂失效的原因.

1 试验

试验用FGH4095母合金经真空感应熔炼，采用喷射成形制备圆柱形沉积坯.对喷射成形FGH4095高温合金进行热处理，热处理制度为:固溶处理1 160℃×1 h×油淬;一级时效处理为870℃ ×1 h×空冷;二级时效处理为650℃ × 24 h×空冷.喷射成形FGH4095高温合金化学成分如表1所示.

表1 喷射成形FGH4095高温合金主要元素成分(质量分数/%)

合金组织中氧的质量分数仅为20×10-6.采用线切割切取尺寸为10 mm×10 mm×15 mm的样品，金相制备采用机械抛光和电解腐蚀的方法，腐蚀液为体积分数20%H2SO4+体积分数80% CH5OH，腐蚀时间100 s.采用光学显微镜(OM)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)对喷射成形FGH4095高温合金组织及γ'相形貌、尺寸和分布进行观察，分析热处理对合金组织、碳化物及γ'相尺寸、形貌、分布和晶界形貌的影响，讨论喷射成形FGH4095高温合金的拉伸断裂行为.

2 结果与讨论

2.1 沉积态FGH4095组织及γ'相形态分析

图1(a)为喷射成形制备的FGH4095高温合金组织.由图1(a)可知，除极少量微观夹杂物及孔隙外，未观察到原始颗粒边界(PPB).采用排水法测得沉积坯体密度为 8.21 g/cm3，根据FGH4095高温合金的理论密度8.29 g/cm3，计算得到沉积坯的致密度为99.03%.喷射成形FGH4095高温合金经腐蚀后的组织如图1(b)所示，可以看出，由球形或近球形晶粒组成的合金组织均匀致密，晶粒尺寸较均匀，经统计平均晶粒直径为24 μm.

沉积态FGH4095高温合金γ'相形态如图2所示.由图2可以看出:一次γ'相呈块状，粒径为1～1.5 μm，在沉积过程中，首先形核于晶界，随着沉积坯缓慢冷却继续长大，在晶界上呈现不连续分布;同时在晶粒内部析出二次γ'相，尺寸较一次γ'相细小，弥散分布于晶粒内部.图2(b)为晶粒内部沉淀相γ'的形貌，可以看出，在晶粒内部存在着大、小2种不同形貌和尺寸的二次γ'相，大γ'相呈团簇状，由8个γ'相沉淀团聚组成，小γ'相尺寸为20～40 nm，其形貌为圆形颗粒.

图1 沉积态FGH4095高温合金显微组织

2.2 热处理对FGH4095组织及γ'相形态影响

喷射成形FGH4095高温合金经热处理后的组织形貌如图3所示.图3(a)中位于晶界处尺寸较大的γ'颗粒是在固溶处理过程中未完全溶解的γ'相，并且在随后的热处理过程中继续长大.对图中晶界处箭头所示的粒状相进行EDS分析，结果如图3(b)所示，其元素成分中C、Nb、W的含量较高，此块状相为Nb的碳化物，经热处理后碳化物的成分并未发生明显变化.

图2 沉积态FGH4095高温合金中的γ'相

图3 热处理后喷射成形FGH4095组织形貌和γ'相特征

与沉积态合金组织相比，经热处理的γ'相细小均匀，弥散分布于晶内，形状为规则的球形或近球形，γ'相粒径分布均匀，平均粒径为70 nm.根据热处理前后γ'相的形态对比可知，经热处理的γ'相发生了不稳定分解现象.这是因为合金在高温阶段析出的γ'相中Al、Ti等元素的含量高于低温阶段析出的γ'相［8］，所以合金在热处理过程中，新析出的γ'相除了可以在过饱和的γ基体中均匀形核外，还可以在沉积过程中析出的γ'相和γ界面形核.并且由于在γ'/γ两相界面存在大量位错［9］和γ固溶体的高过饱和度，使得新γ'相在界面形核所需的形核功较小，更易形核.在冷却过程中，由于沉积过程沉积坯始终保持较高的温度，在此温度下析出的大γ'颗粒中Al、Ti含量较热处理析出的小γ'颗粒中的Al、Ti含量高，导致大γ'中的Al、Ti的自由能提高，使Al、Ti原子短距离扩散变得容易.所以组织中原来的大γ'颗粒中的Al、Ti元素向热处理析出的细小γ'颗粒做短距离扩散，从而导致新的γ'形核长大，同时组织中原有的大γ'颗粒由于失去Al、Ti而失稳分解，并且随着细小γ'颗粒的长大而逐渐分解消失.

2.3 组织均匀性及断裂特性分析

对热处理后的喷射成形FGH4095高温合金分别在横向、纵向2个方向切取6个拉伸试样，在室温下分别进行拉伸性能测试，结果如图4所示.喷射成形FGH4095合金横向拉伸强度为1 250～1 320 MPa，纵向拉伸强度为1 320～1 350 MPa，拉伸性能波动不大.喷射成形FGH4095高温合金在不同沉积方向上表现出较好的组织均匀性.通过图4分析可知，纵向拉伸性能略优于横向，这可能与沉积过程中晶体凝固时受到自身重力作用增强了晶粒间的粘结力有关.

图4 喷射成形FGH4095室温拉伸强度

图5为喷射成形FGH4095高温合金室温拉伸断口的SEM照片.如图5(a)所示，断裂面变形较严重，撕裂棱突出，宏观断口形貌显示韧性断裂的特点，断面延伸率约8%，局部位置有夹杂和孔隙等缺陷分布.图5(b)为SEM较高放大倍数下韧窝中心部位的形貌，可以看出，撕裂棱突出，材料表现出较好的韧性.箭头所示为颗粒状碳化物，碳化物在微观力学作用下能够阻碍位错运动，提高材料的拉伸抗力.

图5 喷射成形FGH4095拉伸断口SEM照片

为了更清晰地描绘微观状态下材料受到的应力应变状态，在拉伸断裂后进行透射电镜(TEM)观察见图6.形变合金的局部区域在拉伸应力下位错运动遇到γ'强化相以及碳化物的阻碍，形成层错，见图6中箭头2.形变位错在合金的基体中继续运动，在碳化物或γ'相附近形成位错缠结.在外力作用下位错运动遇到碳化物受阻，可在近碳化物区域堆积，并形成位错缠结，在合金局部区域观察到位错弓出及形成位错环(图6箭头1).

图6 拉伸断裂组织中的位错

3 结论

1)喷射成形FGH4095高温合金组织均匀性较好，无宏观偏析，致密度达99.05%.合金基体中除了在晶界上分布着尺寸1～1.5 μm的块状一次γ'相外，在晶粒内部还存在大、小2种不同形貌和尺寸的γ'相.其中大γ'相呈团簇状，由8个γ'相沉淀物团聚构成，小γ'相为20～40 nm，其形貌为圆形颗粒.

2)合金经标准热处理后，晶粒内部呈团簇状的γ'颗粒发生分解，原有的大γ'颗粒逐渐消失，晶粒内部新的细小γ'相析出，并且伴随着原有细小γ'颗粒长大，γ'颗粒尺寸、分布趋于均匀，平均粒径达到70 nm左右.

3)拉伸断口形貌表现出合金具有较好的韧性，而材料本身具有的局部组织缺陷是导致断裂失效的主要原因，在拉伸过程中γ'强化相或碳化物阻碍位错运动，使合金具有较高拉伸抗力.

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Microstructure and fracture behaviour of spray formed FGH4095 superalloy

XU Yi1，SHU Qin1，ZHANG Yu2，GE Chang-Chun1，2
(1.School of Materials Science＆Engineering，Southwest Jiaotong University，Chengdu 610031，China; 2.School of Materials Science and Engineering，University of Science and Technology Beijing，Beijing 100083，China)

The microstructure of spray formed FGH4095 superalloy and the feature of precipitates γ'were observed by optical microscope(OM)，scanning electronmicroscope(SEM)and transmission electron microscope (TEM)，the influence of high isotropy in microstructure on the tensile properties of FGH4095 nickel-base superalloy has been studied，and the fracture mechanism was analyzed during the tensile experiment.The results showed that the high-quality billet of FGH4095 superalloy exhibited high-isotropy，much fine grains and segregation-free macrostructure.The average density of billet before heat treatment(HT)is 8.21 g/cm3，and the relative density is 99.05%.There are square particles of γ'phase distributing in the grain boundaries，meanwhile，there are two different sizes of γ'particles within the grains.Among them，the bigger γ'particles exhibit arrays of every 8 square particles during spray forming cooling procedure.The cube γ'particles disappear with the growth of finer γ'precipitates after heat treatment.Some of pores and defects located in the local region of microstructure may bring out the stress concentration to promote the budding and expanding of the microcracks，which is thought to be the fracture mechanism of the alloy during the tensile process.The γ'precipitates and particles carbide which are discontinuously precipitated along the boundary can effectively hinder the dislocation motion that results in better properties.

FGH4095 superalloy;spray forming;isotropy;γ'phase;dislocation

TG156.94 文献标志码:A 文章编号:1005-0299(2012)06-0041-04

2012-01-27.

国家高技术研究发展计划资助项目(2007AA03Z502);西南交通大学青年教师百人计划资助项目(20118355).

徐 轶(1980-)，男，讲师.

徐 轶，E-mail:xybwbj@swjtu.cn.

(编辑 程利冬)