IC法同时测定碳酸饮料中无机阴离子和有机酸

娄斌，李阳，吕金凤，聂璐璐，唐清，,*

（1.中国石化天津石油分公司，天津 300131；2.天津师范大学化学学院，天津 300387）

IC法同时测定碳酸饮料中无机阴离子和有机酸

娄斌1，李阳2，吕金凤2，聂璐璐2，唐清1，2,*

（1.中国石化天津石油分公司，天津 300131；2.天津师范大学化学学院，天津 300387）

建立一种全新的离子色谱法同时测定碳酸饮料中的无机阴离子和有机酸的方法。系统研究超声脱气处理样品，C18和RP柱去除样品中共存组分对测定干扰的区别，淋洗液浓度、流速的最佳实验条件。该方法的检出限为2.92μg/L～408.7μg/L，相关系数为0.9934～0.9998，相对标准偏差（RSD）为0.66%～3.94%，加标回收率为92.2%～101.5%，符合测定要求。试验表明该方法具有分析时间短，线性范围宽，灵敏度高，试剂用量少等优点。

离子色谱（IC）；碳酸饮料；超声脱气；无机阴离子；有机酸

碳酸饮料主要成分为糖、色素、甜味剂、酸味剂、香料及碳酸水等，还含有少量的F-、Cl-、NO3-、SO42-等无机阴离子。F-是人体必需的元素，但摄入量过多会表现急性或慢性氟中毒。硝酸盐是人体必需的无机盐类，但人体摄入的NO3-过多就可能会引起癌症[1]。雪碧中的防腐剂之一苯甲酸钠，过量摄入将会影响肝脏酶对脂肪酸的作用。所以了解碳酸饮料中的无机盐类和防腐剂的含量是人们广泛关注的问题。

但对碳酸饮料中无机阴离子和有机酸的同时测定目前鲜见报道，本文为测定碳酸饮料中无机阴离子和有机酸的含量提供一种新的简便快速的检测方法。

1 材料与方法

1.1 主要试验仪器、试剂

1.1.1 仪器

ICS一1000型离子色谱仪：美国DIONEX公司；KH-400DB型数控超声波清洗器：昆山禾创超声仪器有限公司；SYZ-A型石英亚沸高纯水蒸馏器：江苏宜兴勤华玻璃仪器厂；水系0.20μm过滤膜，C18柱,RP柱：天津市富集科技有限公司。

1.1.2 试剂

碳酸钠、碳酸氢钠、氟化钠、氯化钠、硝酸钠、硫酸钠、苯甲酸钠、甲醇（以上都为优级纯）；高纯水（电阻率≥17ΜΩ）。

1.1.3 试样

碳酸饮料：天津可口可乐有限公司。

1.2 色谱条件

离子色谱仪：美国DIONEX ICS-1000；淋洗液浓度：过水系0.22μm微膜的3.5 mmol/L Na2CO3-1.0 mmol/L NaHCO3溶液；淋洗液流速：1.20 mL/min；检测器类型：电导检测器；色谱工作站：变色龙软件；分析柱：AS14；保护柱：AG14；进样量：25 μL。

1.3 标准溶液的配制

1.3.1 单一阴离子标准储备液的配制

称取如表1所示的各物质，用高纯水配成1000 mg/L标准储备溶液（计算公式：1×盐的分子量/离子的分子量=化合物称重量）。

表 1 单一阴离子标准储备溶液的配制Table 1 The preparation of standard single-anion stock solution

1.3.2 标准溶液配制

准确移取上述标准储备液用高纯水逐级稀释为10 mg/L的F－标准溶液，100 mg/L的Cl-和NO3-混合标准溶液，100 mg/L的SO42-标准溶液，100 mg/L的苯甲酸标准溶液。

1.3.3 标准系列溶液的配制

按照表2配制标准系列溶液。

表 2 标准系列溶液配制Table 2 The preparation of standard series solution

1.4 样品预处理

用量筒量取10份15 mL的碳酸饮料样品放在10个干燥洁净的100mL容量瓶中，在室温下超声脱气10min。从10份脱气后的碳酸饮料样品中分别准确移取10 mL于另10个100 mL干燥容量瓶中并称其质量。其中5份用淋洗液定容，另外5份中加入适量的标准溶液，加标量见表4，再用淋洗液定容。经0.22μm膜真空过滤。滤液分别放在高密度聚丙烯瓶中。过C18柱，去除样品中糖类、色素等有机大分子疏水性干扰物。

1.5 标准溶液和样品的色谱图

用注射器分别注入标准系列溶液（表2）和样品溶液，得到图1和图2。

2 结果与讨论

2.1 检出限、回归方程和相关系数

测定标准系列溶液（表2），按公式[2]计算检出限。以峰面积对组分质量浓度（mg/L）求线性回归方程，结果见表3。

表 3 检出限及线性关系Table 3 Detect limit and linear relationship

式中：Smin为检出限，（mg/L）；cs为阴离子浓度，（mg/L）；N为色谱噪音，μs；H为阴离子峰高，μs。

2.2 样品中阴离子精密度及准确度试验

取10份碳酸饮料样品，其中5份用作测定平均含量，另外5份用于测定加标平均含量，仪器自动给出相对标准偏差（RSD）为0.66%～3.94%，根据各离子的测定值和加入量计算其回收率为92.2%～101.5%，见表4符合分析测试要求。

表 4 精密度及准确度Table 4 Precision and accuracy

2.3 苯甲酸钠的含量

本试验测定碳酸饮料中的苯甲酸根含量为16.72 mg/L，10 mL碳酸饮料的质量为10.4762 g，所以碳酸饮料中苯甲酸钠的含量为0.1954 mg/g，低于国家最大允许使用量0.2 mg/g，达到了国家标准要求。

2.4 C18柱和RP柱选择

通过试验发现，用RP柱处理样品时，碳酸饮料中的苯甲酸钠和柠檬酸留在了RP柱上（见图3），所以在测定苯甲酸钠含量时不适合用RP柱，用C18型柱处理样品比较合适。

3 结语

本文建立了一种全新的离子色谱法同时测定碳酸饮料中的无机阴离子和有机酸的方法，该方法的检出限为2.92μg/L～408.7μg/L，相关系数为0.9934～0.9998，相对标准偏差（RSD）为0.66%～3.94%，加标回收率为92.2%～101.5%，符合分析测定要求。试验表明该方法具有分析时间短，线性范围宽，灵敏度高和准确，简单和快速，试剂用量少等优点。本课题对于碳酸饮料的研究是一个新的突破、创新，测定方法和分析结果为这方面的研究提供了可靠的试验数据。

[1]史亚利,刘京生,蔡亚岐,等.离子色谱法快速分析可口可乐中阴离子[J].理化检验—化学分册，2007，43(5)：374-376

[2]吴玉萍，王东丹，杨金辉.离子色谱法检验烟草中的Cl－，NO3－，NO2－[J].化学分析计量，2002，11(2)：32-33

Ion Chromatography Method for Determination of Organic Acid and Inorganic Anions in Carbonated Drinks

LOU Bin1，LI Yang2，Lü Jin－feng2，NIE Lu－lu2，TANG Qing1，2，*
（1.SINOPEC Tianjin Oil Products Company，Tianjin 300131，China；2.School of Chemistry，Tianjin Normal University，Tianjin 300387，China）

With new method that the ion chromatography for simultaneous determination of inorganic anions and organic acids in the Carbonated drinks.Ultrasonic degassing system to deal with samples，RP column and C18column remove the coexistence components of the sample for the determination interference of the distinction，Eluent flow rate of the best experimental conditions.The detection limit of 2.92μg/L－408.7μg/L，Correlation coefficientof0.9934－0.9998，Relativestandarddeviation （RSD）forthe0.66% －3.94%，Recoveriesof92.2%－101.5%fulfill the test requirements.These experiments show that the short time analysis，wide linear range，high sensitivity，less reagent use，etc.

ion chromatography；Carbonated drinks；ultrasonic degassing；inorganic anion；organic acids

天津师范大学实验教学改革研究基金资助（A200902）

娄斌（1984—），男（汉），助理工程师，硕士，研究方向：化工分析。

*通信作者

2011-06-25