可见分光光度法检测柠檬酸产品中硫酸盐含量的方法探讨

全红丽

摘 要：研究采用可见分光光度比浊法代替目视比浊法检测柠檬酸产品中硫酸盐的含量，结果表明检测波长为420nm、柠檬酸测定浓度为4%（1g定容至25mL）时，柠檬酸成品中硫酸根含量与吸光度具有线性关系，线性回归系数可达到99.5%以上。

关键词：硫酸根 分光光度法 柠檬酸

柠檬酸成品中硫酸盐是重要检测指标，食品添加剂柠檬酸（GB1987-2007）标准中规定一水柠檬酸中硫酸盐含量小于0.015%，无水柠檬酸中的硫酸盐含量小于0.01%[1]。美国药典柠檬酸 （ USP34）、英国药典柠檬酸 （ BP2010）对硫酸盐含量同样都有限定，硫酸盐含量小于0.015%，目前所有标准规定采用目视比浊的方法来检测柠檬酸成品中硫酸盐限量，该方法操作简单，能够满足国家标准对柠檬酸成品的规定；但该测定方法存在一定的不足，受人的感官影响较大，不能准确检测具体值。为准确检测硫酸盐含量的数值要求，依据饮用水中硫酸盐测定方法[2]，盐酸中硫酸盐测定方法[3]，研究采用分光光度法来测定柠檬酸成品中的硫酸盐含量。

一、材料

1.试剂和溶液

1.1硫酸盐标准溶液： 0.1mg/mL，（GB/T602化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备）

1.2稳定剂溶液：甘油-乙醇混合液（1+2）（GB1897-2008）

1.3氯化钡溶液（250g/L）：称取氯化钡25g ，用水溶解，加水稀释至100 ml.

1.4盐酸溶液（3mol/L）：（按照GB/T601配制）

1.5蒸馏水，（按照GB/T601配制）

2.仪器

F7230G可见分光光度计（上海精密仪器有限公司）；

具塞比色管：50 mL

二、实验方法

配置不同浓度硫酸盐标准溶液，加入氯化钡溶液、盐酸溶液、稳定剂溶液，用蒸馏水定容至刻度25mL，摇匀，放置于30～35℃水浴中，保温10min，于420nm波长处测定其吸光度，并绘制标准曲线，得出标准方程；测定样品时，测定吸光度代入标准方程得出样品中的硫酸盐含量。

1.标准曲线绘制

1.1分别移取硫酸盐标准溶液（0.1mg/mL）分别至于7个50 ml具塞比色管中；硫酸盐标准溶液0mL，0.5mL，1mL，1.5mL，2.0mL，2.5mL；对应的硫酸盐质量分别是0mg，0.05 mg，0.10 mg，0.15 mg，0.20 mg，0.25 mg。

1.2向每个具塞比色管分别加入水至15ml，再加入 1 mL盐酸溶液，2.5 mL稳定剂溶液，氯化钡溶液1 mL，摇匀，用水定容至刻度25mL，摇匀，放置于30～35℃水浴中，保温10min（GB1987-86）；

1.3用3厘米玻璃比色皿，在波长420nm（GB/T5750.5-2006），用空白溶液调整零点，检测溶液吸光度；

1.4以吸光度为横坐标，对应的硫酸盐质量（mg）为纵坐标绘制标准曲线和线性回归方程。

2.试样检测

称取1克柠檬酸，（成品中柠檬酸中硫酸盐含量多少称取适宜质量）根据加水20毫升溶解，再加入 1 mL盐酸溶液，2.5 mL稳定剂溶液，氯化钡溶液1 mL，摇匀，用水定容至刻度25mL，摇匀，放置于30～35℃水浴中，保温10min，吸光度检测（步骤同上）。

三、结果与分析

1.标准曲线

表1

标准曲线：Y=0.997X-0.001

2.样品检验数据

表2

四、结论

多次试验验证，分光光度法测定柠檬酸成品中硫酸盐含量方法是可行的，检测波长为420nm，硫酸根在0-0.25毫克范围内与氯化钡反应浑浊度呈线性关系，Y=0.997X-0.001，R2=0.998。

采用分光光度比浊法代替目视比浊法更加科学准确，该方法排除了目视比色法中的各种不稳定因素的影响，不仅操作方便、检测快捷，而且可以得到硫酸根含量的一个准确数值，即满足客户要求，同时保证了产品质量的稳定性。

参考文献

[1]《中华人民共和国国家标准 食品添加剂 柠檬酸》.（GB 1987-2007）.

[2]《生活饮用水标准检测方法 无机非金属指标》.（GB/T5750.5-2006）.

[3]《中华人民共和国国家标准 食品添加剂 盐酸》.（GB 1897-2008）.

[4]《化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备》.（GB/T602-2002）.

[5]《中华人民共和国国家标准 食品添加剂 柠檬酸》.（GB 1987-86）.