抗坏血酸还原—石墨炉原子吸收法测定环境样品中痕量金

解玉林，洪进校，葛艳梅,，肖 克

(1. 辽宁省地质矿产研究院, 辽宁 沈阳110032; 2. 黑龙江省地质矿产测试应用研究所, 黑龙江 哈尔滨 150036)

抗坏血酸还原—石墨炉原子吸收法测定环境样品中痕量金

解玉林1，洪进校2，葛艳梅2,，肖 克2

(1. 辽宁省地质矿产研究院, 辽宁 沈阳110032; 2. 黑龙江省地质矿产测试应用研究所, 黑龙江 哈尔滨 150036)

复杂的工业固体废渣 ，采用王水溶解，泡沫塑料吸附富集分离干扰元素，硫脲解脱，由于应用抗坏血酸还原，使石墨炉原子吸收法测定环境样品中的痕量金的方法，灵敏度更大提高，检出限可达到0.3 ng/g，准确度、精密度均能满足规范要求。而且方法简便快捷。

固体环境样品；金；泡塑吸附；抗坏血酸还原；石墨炉原子吸收

环境样品，包括复杂的工业固体废渣，矿山废水，处理后净水，金矿周围地区天然水等样品中痕量金的测定，在日常环境评价中经常发生，采用石墨炉或火焰原子吸收法测定金是常用的分析方法[1-3]。本文探讨了通过应用抗坏血酸为增感剂，提高石墨炉原子吸收法测金的灵敏度，准确度，精密度的实际问题，确立了简便，快速的分析方法，方法具有一定的实际应用意义。

1 实验部分[4-7]

1.1 仪器及主要试剂

美国Thermo Ealemental SOLAAR M6型原子吸收分光光度计；

北京天宫仪器厂产金空心阴极灯；

测定波长：242.8 nm；

灯电流：7 mA；

光谱带宽：0.5 nm；Zeeman扣背景；

测定过程参数见表1。

1.2 标准溶液和主要试剂

金的标准储备溶液：100 ng/mL;

金的标准工作溶液：20 ng/mL；

王水: 1︰1，现用现配;

硫脲水溶液: 10 g/L，现用现配;

抗坏血酸水溶液: 50 g/L;

泡沬塑料：（聚氨脂型或聚醚型）使用前去边皮剪成3 cm×1.5 cm×1.5 cm小块，每块约0.2~0.25 g,用水煮30 min,洗去漂污物备用。

实验用水：自制蒸馏水或离子交换水。

表1 仪器工作参数Table 1 Working conditions of instrument

1.3 国家一级金标准样品

GAu-2a、GAu-9a、GAu-10a、GAu-11a、GAu-12a、GAu-13a、GAu-14a

1.4 实验方法[4-7]

称取10.0 g样品于方瓷舟中，常温下放入高温炉中，升温至700 ℃再继续加热烧烤1 h。取出瓷舟；冷却至室温，将样品扫入250 mL锥形瓶中，加入100 mL新配王水（1︰1），在电热板上加热，保持微沸1 h，取下冷却加水至150~200 mL，放入一小块泡塑，在振荡器上震荡30 min后，取出泡塑，用水洗去残渣及酸，挤干水分，放入已装有5 mL硫脲溶液的10 mL比色管中。在100 ℃水溶里解脱30 min，取出泡塑，摇匀后待测。上机测定时，设定仪器自动抽取15μL硫脲解脱液，5μL抗坏血酸溶液自动混匀后，同时加入石墨管中，尔后，按设定程序自动测定。随同试样进行双份空白试验。

标准曲线绘制，分别取0.0，1.0，3.0，4.0，8.0， 16.0 mL金标准工作溶液于250 mL锥形瓶中，加入100 mL王水（1︰1），再加水至200 mL，以下同样品分析。

2 结果与讨论

2.1 干扰试验

针对工业固体样品基体组成，经王水溶矿能溶解下的Fe，Al,Na,Ca,Mg,Cu,Pb,Zn，Co,Ni,Cr等离子的量均不干扰金的分离富集及测定。

2.2 抗坏血酸还原吸光度增强试验

选用6个国家一级金标准样品，按实验方法分别进行5次加与不加抗坏血酸的对比测定，记录其吸光度（ABS），分别列于表2、表3中。

表2 吸光度（ABS）数据比较（1）Table 2 Contrast data （1）of the ABS

表3 吸光度（ABS）数据比较（2）Table 3 Contrast data （2）of the ABS

表4 准确度试验结果Table 4 Accurate degree test result

结果表明，加抗坏血酸之后，吸光度明显提高，一般可提高一倍左右，这对降低检出限，提高低含量段的测定精度，很有帮助。

2.3 方法检出限

在确定的仪器最佳测定条件下，绘制标准曲线后，连续对12个空白样品溶液进行测定，计算其对应浓度的标准偏差，按3S法计算本法的检出限小于0.3 ng/g，完全满足规范要求。

2.4 方法的准确度，精密度

选择五个不同含量的国家一级金标准物质，按确定的分析条件和步骤，进行12次平行测定，分别计算相对标准偏差，对数偏差。结果表明，方法的精密度准确度均优于规范要求。具体参数见表4。

［1］王长发，张秋艳.理化检验（化）[M].1984-04：2-5.

［2］宋磊，刘俊英.黄金指挥部第一次化验工作会议部分资料汇编[R].1986：45-48.

［3］薛光.泡塑吸附富集金[M].北京:北京大学出版社，1990.

［4］陈秀芬.矿石中微量金的测定[J].浙江冶金，1991(3)：25-28.

［5］杨锦发.石墨炉原子吸收光谱法测定痕量金一测量方式对分析准确度的影响[J].福建分析测试（研究简报），2005(2)：10-14.

［6］淡建安，黑文龙.泡塑吸附-电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中的金[J].岩矿测试，2009(2)：22-25.

［7］鲍长利，孙其志，张凯，等.VS-2型阴离子交换纤维分离富集原子吸收法测定土壤样品中的微量金[J]. 分析化学, 1993,21(11): 1363-1364.

Determination of Trace Au in Environmental Samples by Graphite Furnace AAS With Vc Reduction

XIE Yu-lin1，HONG Jin-xiao2，GE Yan-mei2，XIAO Ke2
（1. Liaoning Institute of Geology and Mineral Resources,Liaoning Shengyang 110032，China 2. Heilongjiang Province Geology Ore Test and Application Institute, Heilongjiang Harbin 150036，China)

Determination of trace Au in environmental samples by graphite furnace AAS was discussed. The agua regia was used to dissolve industrial solid waste，foam plastics was used to remove interference element, thiourea was used as release agent，then Vc reduction was carried out，at last graphite furnace AAS was used to determine trace Au. This method is simple, rapid, and has high sensibility, the detection limit can achieve 0.3 ng/g, so its precision and accuracy can meet national standard.

Environmental samples; Au ; Foam plastics; Vc reduction; Graphite furnace AAS

O 657

A

1671-0460（2012）11-1288-03

2012-06-04

解玉林（1963-），男，辽宁沈阳人，工程师，主要从事光谱分析工作。