熔点测定仪器校准及特点比较－浅析实验室仪器管理

支 玲 丁海燕 朱 槿 刘公萍 李新霞*

（新疆医科大学药学院药化有机教研室，新疆 乌鲁木齐 830011）

熔点测定仪器校准及特点比较－浅析实验室仪器管理

支 玲 丁海燕 朱 槿 刘公萍 李新霞*

（新疆医科大学药学院药化有机教研室，新疆 乌鲁木齐 830011）

本文比较了四种熔点测定的设备和仪器的方法和特点，对进口仪器分别采用进口熔点管和国产熔点管进行了比较和校正，对进口熔点测定仪器采用国产耗材提供了数据，为进一步合理科学的使用和管理该仪器提供了实验基础。

熔点测定；熔点仪；实验室管理；实验室建设

实验教学是高等学校教学工作的重要组成部分，是反映一所学校综合教学水平、教学质量的重要环节，高校实验室是高校教学和科研工作的重要场所,是高校内的实践基地，也是办好高等学校的基本条件之一。因此，合理规划并建设实验室，对实验室仪器进行科学管理，提高实验仪器的使用率，更好地为教学和科研服务是实验室管理人员的重点工作[1]。

日元贷款项目的实施，药化有机教研室购进了一批实验教学仪器，如何对这些仪器进行妥善保管、科学使用和维护是本实验室管理人员目前的主要工作。依据《新疆医科大学日元贷款项目仪器设备管理办法》的相关规定，已经对实验室的日元贷款仪器设备进行了资产登记、标识、帐卡保管、运行管理等工作，还根据仪器设备的具体情况建立了设备的履历书，填写使用记录、维修记录，定期对仪器设备进行校验和标定工作。如何科学的使用各种仪器，合理使用实验室资源，发挥各类仪器在教学、科研中的作用，是本实验室目前正在进行的一项工作。

熔点是固体有机化合物的物理参数之一，是对固体有机化合物纯度进行判定的基本手段之一。熔点测定是本实验室承担的有机化学实验的一个基本实验内容，也是药物化学实验中合成固体化合物的纯度判定常用的实验手段。同时实验仪器面向全校开放，为科研服务。实验室现在有四种熔点测定设备：①b型管，b型管法进行熔点测定是中国药典推荐使用的第一法，也是向本科生开出的基本实验操作内容；②数字熔点仪；③显微熔点仪；④瑞士产熔点仪（日元贷款购买）。本研究，对四种设备和仪器进行了校正，根据仪器设备目前的状态，对各仪器使用的方法和特点进行了比较，为进一步合理科学的使用和管理该仪器提供了实验数据。

1 药品与仪器

Melting point B-545型熔点仪（瑞士），玻璃毛细管（华西医科大学仪器厂），b 型管，数字熔点仪（上海精密科学仪器有限公司物理光学仪器厂），显微熔点仪（北京第三光学仪器厂）。

尿素（北京化工厂 批号 820311），乙酰苯胺（上海试剂厂 批号 84-01-07）， 苯甲酸（北京化工厂 批号 840612），萘（上海化学试剂厂批号86-03-07），水杨酸（广东西陇化工厂（汕头）批号961027）。药品均为分析纯，测定前均进行干燥处理。

2 方法与结果

按照中国药典方法[2]进行装样，参照仪器使用说明书[3]于Melting point B-545型熔点仪对不同样品熔点进行测定，并使用国内购买熔点管平行进行测定，结果列入见表1和表2。

表1 仪器自带的熔点测定管测定结果（单位：℃）

表2 国内购买熔点测定管测定结果（单位：℃）

实验数据结果表明，使用仪器自带的熔点测定管所测得的熔点值与文献收载数据一致，而使用国产熔点管所测得的结果偏高于文献收载值。需经系数校正。

表3 实验室熔点测定仪特点比较

3 讨 论

3.1 导致上述实验结果的原因是国产熔点管的材料质量、玻璃管内径、壁厚与仪器自带的熔点测定管存在着差异，其透光性、传热性导致了测定结果偏高。

3.2 Melting point B-545型熔点仪使用说明书强调必须使用仪器自带的熔点管，以保证测定结果的准确性。但熔点管为一次性耗材，仪器自带熔点管数量有限，如果从国外购买熔点管来满足教学和科研需要将是一笔不小的开销。国产熔点管价格低廉，经校正后可替代进口熔点管，但每次购买同一批号的熔点管均需要校正，获得校正系数。校正药品存在同样问题，但可用国产性质稳定的具不同熔点的化合物作为校正药品。

3.3 b型管法为中国药典规定的熔点测试装置，采用流质液体为导热介质能保证熔点管受热均匀。但操作过程存在装样误差，装样量的多少和均匀程度都会产生熔点测量误差；读数为目测，由于熔点管端部很小，会产生读数误差；温度计需要校正。

3.4 数字熔点仪的原理是样品融化后光的透过产生光电流，仪器显示电流变化代表样品的相变，并直接给出相应的温度变化值（始熔和全熔），消除了目视读数的误差。但仍然存在装样误差，温度计需要校正。对于熔点即是分解点的物质，由于分解时有机化合物碳化没有光透过，直到温度继续升高进一步分解气化时才透光产生光电流，所以测定的熔点值均高于b 型管法测定值。因此数字熔点仪不适于测定熔点分解的物质。

3.5 显微熔点仪样品用量小，不存在装样误差，观测在显微镜下进行，更为全面仔细的观测相变化，需要对温度计进行校准。

3.6 Melting point B-545型熔点仪采用放大镜视窗结构，可以目测熔解过程，且可以同时测定三个样品，缩短了操作时间，但由于加热介质为固体材料，熔点管受热的均匀程度不一致，这是每次测定误差的原因之一。

将各仪器特点汇总列表，见表3，可用以指导实验室合理科学使用熔点仪。

4 结 论

通过对实验室四种熔点仪器性能的比较，使实验室人员充分了解各仪器的使用范围和操作方法，并通过实验解决了进口仪器耗材成本大的问题，为发挥该仪器的作用提供了实验数据。

通过对熔点仪考察，说明需要对实验室的仪器进行科学管理并提供使用指导，从而提高仪器设备的使用效率，并最大限度的延长仪器设备的使用寿命，这也是进行实验室建设的重要内容。

[1] 王天志.浅议药学实验教学改革[J].华西药学杂志,2001,16(3):241.

[2] 国家药典委员会.中华人民共和国药典.北京:化学工业出版社,2005.

[3] Melting point B-545型熔点仪使用说明书[S].

R197.39

B

1671-8194（2012）10-0472-02

*通讯作者