ZD－10暂堵剂性能研究及其在普光气田酸压中的应用

李国锋，刘洪升，张国宝，张大庆，王稳桃，张晓英

(1.中原油田分公司采油工程技术研究院，河南濮阳457001;2.河南省科学院高新技术研究中心，河南郑州 450002)

ZD－10暂堵剂性能研究及其在普光气田酸压中的应用

李国锋1，刘洪升1，张国宝2，张大庆1，王稳桃1，张晓英1

(1.中原油田分公司采油工程技术研究院，河南濮阳457001;2.河南省科学院高新技术研究中心，河南郑州 450002)

研究了ZD－10酸压暂堵剂的作用机理与使用性能，并在普光气田304－1井酸压施工中进行了试验应用。试验结果证实:该暂堵剂具有悬浮稳定性能好，对地层封堵后形成的突破压力高、封堵能力强，经残酸解堵后渗透性恢复率高等特点。经在普光气田304－1井酸压施工的试验应用，有效地实现了暂堵和酸压转向作用，取得了日产天然气30.58×104m3的良好效果。

酸压;长井段 ;暂堵剂;封堵 ;渗透率

Abstract:The mechanism and performance of ZD－10pressure temporary plugging are studied，the acid pressure testing application in puguang gas field 304－1well are researched.The result shows the temporary plugging has good suspended stable performance，high breakthrough pressure to formation plug，strong sealing capacity，higher recovery rate after residual acid solution plugging premeabilty et al.After testing application in paguang gas 304－1well acid pressure construction，the streering role of temporary plugging and acid pressure are implement effectively，abtains the nissan gas 30.58 ×104m3.

Key words:acid pressure;long interval;temporary plugging;plugging;permeability

普光气田天然气藏属超长井段、非均质性储层。在统计的40口气井中，储层平均厚度324.1m。纵向分布上，Ⅰ类储层比例占射孔厚度的4.0～18.2%，Ⅱ、Ⅲ类储层占射孔厚度的96% ～81.8%。在长井段、非均质性储层酸压施工过程中，由于储层纵向剖面上的物性差异，工作液主要进入高渗层，而低渗层难以得到有效的改造，因而使得储层生产剖面改造程度低，酸压效果差。暂堵剂的作用是在酸压施工的初期阶段通过堵塞效应，降低高渗层的吸液能力，使酸液发生转向进入低渗层，提高储层纵向生产剖面的改造程度和工艺效果。

目前，国内外所使用的酸化/酸压暂堵剂主要有用于油井和注水井的固体颗粒状暂堵剂[1－5]、有机冻胶类暂堵剂[6－8]以及泡沫类暂堵剂[9－10]等，其中以固体颗粒状暂堵剂为主。在酸化/酸压后排液过程中，该类暂堵剂可逐渐被地下流体溶解，使高渗层渗透率得到恢复，从而达到改善长井段储层生产剖面渗流能力和提高整体酸化效果的目的。而在气藏酸化/酸压改造过程中，有关暂堵剂的研究及应用报告较少。由于气藏储层流体的特殊性，应用常规固体颗粒状暂堵剂因在施工后排液过程中无法解堵易造成堵塞伤害，影响工艺效果。对此，本文研制了一种适用于气藏暂堵酸压改造的热熔性有机物涂覆膜包裹固体颗粒型温控暂堵剂，在气藏酸压施工应用中既能起到暂堵高渗层的作用，又可在地层温度条件下依靠返排液中的残酸达到溶解解堵的目的。配合现场多级注入施工工艺，在普光气田深层、高温、长井段304－1井酸压施工中取得了良好的工艺效果。

1 ZD－10酸压暂堵剂组成与作用机理

1.1 产品组成

ZD－10酸压暂堵剂是在沸腾式制粒干燥机中通过雾化喷涂作用制成的一种物理形状类似于微胶囊类型的微细固体颗粒。其外包裹材料是由石油树脂和地蜡按1∶1～1∶2的比例(质量比)配制的复合物，占产品质量的20%;内部材料是由酸溶性组分碳酸钙和水溶性组分无机盐组成的固体颗粒，占产品质量的80%。

1.2 作用原理

在长井段酸压施工过程中，首先注入前置液和酸液改造高渗层，然后注入含有暂堵剂的悬浮暂堵液。根据流体向阻力最小方向流动的原则，暂堵剂颗粒在悬浮液的携带下沿井筒首先进入高渗层，对地层中的大孔道、原生裂缝、水力裂缝壁面以及炮眼处产生滤饼桥堵效应，使得压力升高，高渗层进液困难，促使井筒吸液剖面发生变化。当继续注入后续工作液时，流体将发生转向流动，从而进入物性较差的高应力区储层，使低渗层得到改造。由于暂堵剂外包裹材料所特有的酸不溶性能和水不溶性能，并且同时因前置液和酸液进入地层后的冷却作用，使暂堵剂在施工过程中能够保持良好的稳定状态，达到有效改造整体储层生产剖面的目的。

在施工后排液过程中，包裹的涂覆膜材料依靠地层温度的恢复逐步发生熔融变化，形成可流动性流体，内包裹的碳酸钙和盐类组分则分别溶于返排液中的残酸和水，能够顺利返排出地面，对地层不产生污染影响。

2 ZD－10酸压暂堵剂性能试验

2.1 溶解性能

称取约5.00 g暂堵剂样品2份，分别置于装有100 mL残酸(经酸—岩反应后pH值≤1.0，HCl质量浓度≥0.1mol/L)和悬浮液溶剂(活性水)的不锈钢密封容器中，然后在一定温度下恒温8h，取出后趁热用真空抽滤机进行过滤，再在105℃烘箱中烘至恒重，并按(1)式计算暂堵剂样品的酸溶率。

式中:η——溶解率，%;

W1——溶解前暂堵剂质量，g;

W2——溶解后暂堵剂质量，g。

试验结果证实:试验温度在80℃以下时，ZD－10酸压暂堵剂在残酸和悬浮液溶剂中的溶解率分别为26.7%和15.9%，其溶解率较低，说明包裹的涂覆膜材料对内部组分起到了良好的防护作用。随着试验温度升高，包裹材料逐渐软化，溶解率大幅度上升，在120℃下残酸对暂堵剂的溶解率可达到99%以上(见图1)。因此，酸压后依靠残酸液体可达到良好的解堵效果;另外，由于悬浮液溶剂仅可溶解暂堵剂中的无机盐类组分，因而在施工期间有利于暂堵剂保持良好的封堵能力。

图1 ZD－10暂堵剂溶解率与温度的关系曲线

2.2 分散稳定性能

ZD－10酸压暂堵剂通过浓度为0.70%的羟丙级胍胶水溶液携带进入地层，然后起到封堵作用。试验方法是:在携带液中按不同比例加入ZD－10酸压暂堵剂，并搅拌均匀。然后取该悬浮液25 mL置于酸式滴定管中，记录不同时间下析出原胶液的体积，并计算ZD－10酸压暂堵剂的沉降率，以此评判ZD－10酸压暂堵剂在羟丙级胍胶水溶液中的悬浮稳定性。试验结果表明，在浓度为0.70%的羟丙级胍胶水溶液中，当ZD－10酸压暂堵剂含量在5% ～10%时，其在2h沉降率为2.0% ～12.6%(见图2)。说明该悬浮液对ZD－10酸压暂堵剂具有良好的悬浮性能，能够保证现场施工过程中将暂堵剂顺利携带进入地层。

图2 ZD－10酸压暂堵剂的悬浮稳定性

2.3 岩芯封堵性能

2.3.1 突破压力

突破压力的大小反映了暂堵剂对岩心的封堵效果，是暂堵剂在多孔介质岩心中封堵后，应用均相流体进行驱替时达到突破封堵效应所需要的最大压力。试验选用不同渗透率的两组人造岩芯在岩芯流动实验仪上进行突破压力测定。首先用地层水饱和岩芯，按0.5mL/min的流量驱替不同体积倍数的7%暂堵剂悬浮液。反应0.5h后，用地层水按原流速驱替岩心，当出口端排出第一滴液体时的进口端压力即为暂堵剂的突破压力。试验结果证实:对不同渗透率的岩心，渗透率较低时，形成的突破压力较大，说明封堵强度较大;同时，随着暂堵剂悬浮液体积倍数的增加，初始阶段突破压力大幅度增大，而后增加幅度缓慢。其中渗透率在0.519～0.540 μm2的一组岩心，在暂堵剂悬浮液体积倍数为2.0倍时，其突破压力梯度为29.1MPa/m;渗透率在0.960～0.985 μm2的一组岩心，在暂堵剂悬浮液体积倍数为3.0倍时，其突破压力梯度为28.4MPa/m(见图3)。因此可知，应用ZD－10酸化暂堵剂在注入一定体积倍数的条件下，可产生较高的突破压力，对地层高渗系统形成有效的封堵。

图3 暂堵剂悬浮液体积数对岩心突破压力的影响

2.3.2 封堵率

封堵率反映了岩心封堵后相渗透率的降低程度，是衡量暂堵剂改变地层原始渗透率能力的重要指标。试验步骤为:①首先用地层水饱和岩芯，并测定其渗透率Kw1;②注入7%暂堵剂悬浮液3PV，反应0.5h;③用地层水驱替封堵后的岩心，测定其驱替不同PV时的渗透率Kw2，并计算封堵率。试验结果证实:对封堵后的岩心在驱替1PV时，封堵率达到了99.2%，驱替20 PV时，封堵率仅下降了5.2%(见图4)。说明ZD－10酸化暂堵剂不仅对岩心孔隙具有良好的封堵效果，同时具有较强的耐冲刷能力。

图4 暂堵剂的封堵效率

2.4 解堵效果

施工过程中暂堵的高渗层渗透性的恢复依靠于排液时残酸液体对ZD－10酸压暂堵剂的溶解作用。室内试验评价步骤如下:①将一组飞仙关—长兴组岩心处理后用地层水饱和，应用岩芯流动实验仪在110℃下测定其正向渗透率Kw1;②反向注入7%暂堵剂悬浮液3PV，反应0.5h;③在110℃下正向注入3PV的残酸液(20%HCl原始酸液经酸—岩反应后，其pH值≤1.0，HCl的质量浓度≥0.1mol/L)，并反应0.5h;④在一定流量下用地层水正向驱替至流量稳定后，测定其驱替渗透率Kw2，并计算解堵率。

试验结果证实:在地层温度条件下，通过酸化后残酸返排液的作用，可以对暂堵剂以及储层中的灰岩组分进行有效的溶解，不仅能够恢复储层原始渗透性，同时使渗透性得到提高，试验岩心渗透性平均恢复率达到了111.7%(见表1)。

表1 岩心解堵后渗透性恢复率试验数据

3 在304－1井酸压施工中的试验应用

3.1 ZD－10酸压暂堵剂试验应用的设计思路

普光304－1井主力含气层段飞仙关—长兴组射孔井段5579.4 ～5818.8m，跨度239.4m，有效厚度195.1m，共28层。其中Ⅰ类气层9.6m/3层，Ⅱ类气层33.5m/10层，Ⅲ类气层 153.1m/16层。针对储层纵向分布情况，首先应用胶凝酸改造物性较好的Ⅰ类气层，然后注入暂堵剂浓度为10%的暂堵液4.0m3，再继续注入胶凝酸改造Ⅱ、Ⅲ类储层。

3.2 ZD－10酸压暂堵剂试验应用情况

图5 暂堵剂对施工压力影响情况

在注入胶凝酸40m3，高黏前置液30m3后，低排量注入暂堵液4.0m3。然后注入前置液130m3，胶凝酸360m3，顶替液29.6m3。图5为暂堵剂对施工压力的影响情况。在4.1m3/min的施工排量下顶替暂堵剂悬浮液6.5min时，暂堵剂到达储层孔眼部位，引起施工压力发生大幅度变化，施工压力在 0.5min内由53.0MPa上升到59.1MPa;随着地层中暂堵剂含量的不断增加，施工压力在11min时升高至68.4MPa，相比暂堵前在同等排量下的注入压力提高了15.4MPa。提高排量后在17min时压力到达了73.2MPa，Ⅱ、Ⅲ类储层相继压开，施工压力降低。通过施工压力曲线分析可知:暂堵剂进入地层后有效地屏蔽了高渗层的孔隙、裂隙体系，造成液体发生转向作用，使Ⅰ类层被很好的暂时封堵，Ⅱ、Ⅲ类储层得到有效的改造。

普光304－1井酸压后关井反应2h，用Φ8mm气嘴控制放喷，油压由9.6MPa上升至35.6MPa，套压由11.0MPa上升至24.1MPa，测试天然气产量30.58 ×104m3/d，计算无阻流量 389.22 ×104m3/d。

4 结论

ZD－10酸化暂堵剂在羟丙级胍胶悬浮液中分散、稳定性能好，有利于液体携带并输送至酸压封堵目的层;对地层封堵后形成的突破压力高、封堵能力强，在储层纵向分布非均质性严重的长井段气藏的酸压改造中，能够有效地促进液体发生转向流动，提高低渗储层剖面的改造效果。在地层温度条件下，ZD－10酸化暂堵剂能够溶解于返排液残酸中，因而在施工后投产过程中可使暂时封堵的高渗层渗透性逐步得到恢复，不会产生地层伤害。在普光气田304－1井酸压施工的试验应用中，暂堵剂进入地层后有效地屏蔽了高渗层的孔洞、裂隙体系，使Ⅱ、Ⅲ类储层得到有效地改造，现场取得了日产天然气30.58×104m3的良好效果。

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Peformance Study of ZD－10Temporary P1ugging and Its App1ication in Puguang Gas Fie1d Acid Pressure Process

LI Guo－feng1，LIU Hong－sheng1，ZHANG Guo－bao2，ZHANG Da－qing1，WANG Wen－tao1，ZHANG Xiao－ying1
(1.Zhongyuan Oilfield Branch Production Engineering Institute of Technology ，Puyang 457001 ，China;2.High Technology Research Center of Henan Academy of Sciences，Zhengzhou 450002，China)

TE347

A

1003－3467(2012)05－0023－04

2012－02－13

国家重大专项(2008ZX05017－003)

李国锋(1975－)，男，工程师，从事油气田储层改造技术研究工作，电话:(0393)4890157。