磁稳流化床研究与应用进展

林添明，荆国华

（华侨大学化工学院，福建 厦门 361021）

进展与述评

磁稳流化床研究与应用进展

林添明，荆国华

（华侨大学化工学院，福建 厦门 361021）

磁稳流化床（MSFB）作为一种新型反应器，兼具固定床和流化床的众多优点，具有巨大的应用前景。本文综述了 MSFB近年来在基础研究和应用上取得的进展。基础研究方面主要介绍了磁场强度和液相流速对床层结构的影响，以及床层空隙率、操作稳定性和传递特性等研究情况；应用方面介绍了 MSFB在生物化工、能源和环境工程等领域的应用。最后分析了 MSFB目前存在的不足，如对于一定的反应体系未找到相应合适的磁性催化剂、操作温度高于磁性载体的居里温度时，MSFB将无法操作、磁场发生装置释放出大量的热量对磁性载体和反应过程产生影响、难以确定稳定操作区域。并指出其今后的主要研究方向为磁性载体催化剂的研究与开发及对 MSFB的稳定性判据、传热、传质、强化反应过程机理、反应器放大规律、工业化应用装置设计等方面的研究。

磁稳流化床；磁性载体；基础研究

磁流化床（magnetically fluidized bed，MFB）是在传统流化床中引入磁场，以磁性颗粒作为床层介质的流固相处理系统，是一种新型、高效的特殊流化床系统[1-2]。所外加磁场一般为不随时间变化的均匀稳定磁场或随时间呈周期性变化的交变磁场。有关 MFB的研究最早出现于 1959—1962年，Filippov等以水为液相、铁磁颗粒为固相，研究了在交变磁场作用下床层的流化行为。而磁稳流化床（magnetically stabilized fluidized bed，MSFB）是 MFB的特殊形式，其概念最早由 Tuthill[3]在1969年提出。MSFB是磁性载体在均匀稳定的磁场作用下发生定向排列，只有微弱运动的稳定床层[4-5]，其基本结构见图1。其工作原理是利用外加磁场调节颗粒和流体的运动，当流动相流速高于最小流化速度而未达到磁性载体的带出速度时，床层呈均匀稳定的膨胀状态，此时在磁场作用下磁性载体被磁化并沿着磁场线方向排列有序，形成磁链，磁性载体与流动相的相间接触面积大，有利于传质和传热过程。MSFB既具有类似固定床的稳定结构，又具有一定的流动性，兼具固定床和流化床的诸多优点：① 既具备流化床的低压降，又避免了传统流化床中因剧烈碰撞导致的颗粒结构易破坏等问题；② 在外加磁场的作用下，可有效控制相间返混；③ 均匀的孔隙度使床层内部不易出现沟留和短路；④ 避免了固定床中可能出现的局部热点，也缓解了流化床操作中常出现的固体颗粒流失问题；⑤ 能在较宽的范围内稳定操作，甚至可以进行逆流操作。MSFB按流化介质划分，可分为液-固 MSFB[6]、气-固MSFB[7]和气-液-固 MSFB[8]。MSFB作为一种新型反应器，在生物化工、能源和环境工程等领域较传统流化床反应器和固定床反应器已显示出很大的优越性，使其被广泛的研究与应用。

本文作者对近年来MSFB在基础研究和应用上取得的进展进行了综述，并对其研究和应用趋势进行了展望。

图1 磁稳流化床的基本结构图

1 MSFB的基础研究

1.1 流动相的流速和磁场强度对床层结构的影响

图2 液相流速与最小磁场强度的关系图[9]

图3 反应器内颗粒流化行为图[9]

MSFB中流动相的流速和磁场强度对其床层结构有重要影响。Guo等[9]通过对流动相的流速和使磁性颗粒不被带出流化床的最小磁场强度的研究发现，随着流动相流速和磁场强度的变化，MSFB内出现3种状态，如图2和图3所示。在区域1中，使磁性颗粒不被带出流化床的最小磁场强度随着流动相流速的增加呈线性增加。此时，磁性颗粒充满整个反应器，床层膨胀最大化，如图3（a）所示。区域2中，最小磁场强度的增长率随着流动相流速的增加而逐渐降低。此时，沿着磁场线方向部分颗粒开始发生聚集以及从反应器两端床层开始收缩，如图3（b）所示，出现这种现象主要是由于磁场强度的增大使部分磁性颗粒被磁化，磁化后颗粒间的相互作用力引起聚集。区域3中，随着流动相流速的增大，使磁性颗粒不被带出的最小磁场强度几乎保持不变，主要是由于颗粒完全聚集成团，此时流化床的床层体积最小，如图3（c）所示。由以上对3个区域的分析可知，最适合MSFB操作的是区域1，因为在该区域内床层最为稳定且床层体积最大，而区域2和区域3由于磁性颗粒的聚集，致使床层内部容易出现沟留和扩散限制等问题。

1.2 床层空隙率

床层空隙率可反映气、液、固相在床层中所占的体积份额，是MSFB重要的工艺参数。A l-Qodah等[10]以磁性活性炭颗粒为固相，研究了液-固MSFB的床层空隙率，发现床层空隙率受磁场强度和液体流速的影响，随磁场强度和液体流速的增大而增大。而 Gros等[11]却发现，床层空隙率随着磁场强度的增大而减小。Al-Busoul等[12]以磁性活性炭颗粒和非磁性油页岩颗粒混合物作为固相、空气为气相，研究了气-固 MSFB的床层空隙率，结果表明：床层空隙率随磁场强度的增加而增加，随着混合颗粒中非磁性颗粒所占百分数的增加而减小。Li等[13]研究了气-固 MSFB的局部固含率分配情况：径向分布不均匀，在反应器壁处达到最大值。磁场强度、气体流速和颗粒尺寸对局部固含率均有影响。

1.3 操作稳定性

稳定性是MSFB应用的关键，目前制约MSFB应用的关键是缺乏有效的方法来确定其稳定操作区域，从而方便、准确地给出合适的运行参数。近年来，对于MSFB稳定性的分析，王迎慧等[14-15]研究了气-固MSFB的稳定性，基于颗粒的受力分析，结合流化床的基本理论，采用量纲分析法，导出了确定临界流化速度的半经验公式，并将该公式与实验数据进行比较，发现吻合性较好。由该半经验公式可知：磁场强度、颗粒粒径对磁稳流化区域有较大的影响。磁稳流化区域随颗粒粒径增大而减小，且磁场强度越大，减小的幅度越大；磁稳流化区域随磁场强度的增加而增大，且随颗粒粒径的减小，增加的幅度越大。Li等[13]基于空隙率波动信号随机分析结合量纲分析法确定了气-固 MSFB的稳定性判据，得到了类似的实验结果，并对半经验公式进行F检验，发现调节磁场强度是改变磁稳流化区域最有效的方法，增加磁场强度有利于增大磁稳流化区域。

1.4 传递特性

传递特性是 MSFB的一个重要参数。Zhang等[16]研究了气-液-固MSFB的传热特性，研究结果表明：磁场强度、气体流速、液体流速、液体的黏性和表面张力对传热系数有较大的影响。磁场强度的增加会导致传热系数降低，其原因在于：外加磁场抑制了颗粒的自由移动和减少了固体颗粒间的碰撞。在相同磁场强度下，增加液体流速、气体流速和减小液体的黏性和表面张力有利于减小传热边界

层和增强气体的湍流扰动作用，从而提高传热系数；并且逆流操作的传热系数比并流操作高2倍左右，同时建立了气-液-固MSFB传热系数的计算方程。A l-Bosoul等[12]以磁性活性炭颗粒和非磁性油页岩颗粒的混合物为固相，研究了气-固 MSFB的传热特性，并用经验公式描述了气体流速、磁场强度和混合颗粒中磁性颗粒所占百分数对传热系数的影响。Li等[17]以非晶态合金催化剂为固相，研究了气-液-固MSFB的传质特性，研究结果发现：与传统流化床相比，外加磁场强化了传质过程，这主要是由于磁场产生的磁场力可以消除流体对磁性颗粒产生的曳力，从而提高床层空隙率之间流体的速率，减小传质边界层，提高了流体与颗粒之间的传质速率。传质系数随磁场强度、气体流速、液体流速的增大而增大，随液体黏性和表面张力的减小而增大。传质系数的轴向和径向分布均匀，仅在壁面附近略微增大，并建立了传质系数计算的量纲为1的方程。

2 MSFB的应用研究

MSFB由于兼具了传统流化床和固定床的许多优点，使其在生物化工、能源领域和环境工程等领域显示出独特的优势和巨大的应用潜力。

2.1 MSFB在生物化工中的应用

对于生物化工领域，MSFB主要是在固定化生物酶反应器、生物分离技术等方面的应用。传统的固定化生物酶反应器大多采用固定床，固定床存在着床层压降大、表面非刚性的载体在操作中易变形或破碎、高黏度底物和含悬浮物的底物易堵塞床层、温度和pH值不易于控制等缺点，而将MSFB应用于固定化生物酶反应器可有效克服上述缺点。

MSFB在生物分离中由于具有操作条件温和、高选择性、高分离速度、对生物活性影响小、节省预处理过程以及因固定化载体颗粒具有流动性可采用平推流的方式实现连续操作收集目标产物等特点，使其被广泛应用于细胞和蛋白质等的分离纯化过程。Tüzmen等[18]采用聚甲基丙烯酸-2-羟乙酯连接辛巴蓝F3GA亲和配基磁性小球，在MSFB中连续操作纯化吸附β-酪蛋白，吸附量为72.1 mg/g，比间歇操作高20.2%。利用MSFB可以节省离心分离、过滤、膜萃取等前处理步骤。A l-Qodah等[19]利用MSFB过滤去除细胞悬浮液中的酵母细胞，实验结果表明：增大磁场强度和床层高度，降低细胞初始浓度、液相流速和pH值，有利于提高去除效率。Basar等[20]用辛巴蓝F3GA修饰的聚乙烯-2-羟甲基丙烯酸酯磁性小球结合MSFB反应器对溶菌酶的纯化过程进行了研究，发现纯化后的溶菌酶纯度大约为 87.4%，回收率为 79.6%，溶菌酶的活性达到41.586 U/mg。A ltintas和Denizli[21]对MSFB亲和吸附鸡蛋白中溶菌酶的过程进行研究，考察了液相流速、溶菌酶浓度、离子强度和温度对磁性小球吸附溶菌酶的影响。研究结果表明，该方法的纯化倍数是传统溶菌酶纯化的50倍，具有高吸附容量和高选择性等特点。

Odabasi等[22]研究了聚乙烯-2-羟甲基丙烯酸酯磁性小球结合MSFB反应器清除系统性红斑狼疮病人血液中的病原抗体。发现抗双链DNA抗体的吸附量随着液相流速的增大明显下降，随着抗双链DNA抗体浓度的增大呈先增大后趋于平衡的关系，抗双链DNA抗体的最大吸附量可以达到97.8 mg/g。由于磁性聚乙烯-2-羟甲基丙烯酸酯小球具有很好的血液相容性，使得该方法在医学上具有很好的应用前景。Uzun和Denizli[23]采用经溴化氰活化的聚乙烯-2-羟甲基丙烯酸酯磁性颗粒固定化人血清蛋白作为吸附剂，在MSFB中吸附分离人体血液中胆红素，胆红素的吸附量可以达到86.8 mg/g，与间歇操作相比，最大吸附量可以提高 35%。Candan等[24]研究了MSFB中 Cd2+印迹聚甲基丙烯酸-2-羟乙酯磁性小球去除人体血液中的Cd2+，发现Cd2+的吸附量随液相流速的增大而降低，最大吸附容量为48.8 μmol Cd2+/g，磁性小球经过多次重复使用，其吸附容量没有明显的下降。

2.2 MSFB在能源领域中的应用

在能源领域，MSFB主要应用于干法选煤、催化加氢和生物能源制备等方面。中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院将镍基非晶态合金催化剂与MSFB相结合，成功应用于己内酰胺加氢精制过程，并实现工业应用，加氢能力和加氢效果得到极大的改善。该研究首次将MSFB用于石油化工过程，并于2005年获得国家发明一等奖[25]。Dong等[26]研究了磁性 Pd/Al2O3催化剂结合气-固 MSFB进行乙炔选择性加氢反应过程，确定MSFB最佳操作条件：温度353 K，压力1.5 MPa，磁场强度25 kA/m，气时空速12000 h―1。在该条件下乙炔的转化率为 100%，乙烯的选择性为 84%。Mu等[27]在MSFB中对非晶态合金催化剂进行重整生成油后加氢精制过程进行了研究，结果表明MSFB大大降低了重整生成油的溴值，基本无芳烃损失，满足工业要求。利用MSFB作为重整生成油后加氢精制过程的反应器，具有低反应温度、高液时空速、低氢油比、无污染和高选择性等优点。

Hao等[28]以磁性Co/A l2O3凝胶作为催化剂，在MSFB中进行甲烷氧化为CO2的重整反应。结果发现甲烷的转化效率明显提高了，甲烷的初始转化效率分别比传统流化床和固定床高7.6%和24.3%。在外加磁场作用下，通过提高气-固接触效率，可有效抑制炭沉积导致的催化剂钝化现象。Chen等[29]用Co-Ni双金属凝胶作为催化剂也进行了类似的实验，结果发现在MSFB中甲烷的转化效率可以达到78%，与固定床和传统流化床相比，分别增加了12%和 7%。该工艺有利于强化传质过程和减少催化剂的炭沉积问题。

Pan等[30]利用非晶态合金催化剂结合MSFB，提出一种新型的CO甲烷化工艺。研究发现：与目前工业应用的两种固定床相比，操作温度可以降低100 K左右，气时空速可以提高5～10倍。在温度为433 K、压力为3.0 MPa、气时空速为50000 h―1、磁场强度为40 kA/m以及富含氢气的条件下，CO的浓度从2000 mg/L下降到1 mg/L以下。由此可见，该工艺在石油化学工业上具有很好的应用前景。

Liu等[31]研究了MSFB中磁性颗粒固定化啤酒酵母的乙醇发酵过程，结果表明，与固定床和传统流化床相比，MSFB具有较高的乙醇产生量。乙醇的产生量受初始颗粒填充量、糖浓度和稀释率的影响。Guo等[9]研究了磁性纳米催化剂结合MSFB生产生物柴油的过程，结果表明：MSFB中甲醇和棉籽油的摩尔比、液相流速、磁场强度、反应时间和反应温度对该过程有很大的影响。在甲醇和棉籽油的摩尔比为8∶1，液相流速为40 cm3/min、磁场强度为225 Oe和反应温度为65 ℃的条件下，反应100 min后，转化效率可以达到97%。同时，MSFB内磁性催化剂的稳定性和回收率均比搅拌釜反应器好。

谷涛等[32]将SRNA-4镍基非晶态合金吸附剂与MSFB相结合用于汽油吸附脱硫的研究，考察了吸附温度、压力、体积空速和磁场强度等操作条件对其脱硫性能的影响，并探讨了吸附剂的再生问题。结果表明，当原料以液相状态进行反应时，较高的吸附温度和较低的体积空速有利于吸附剂脱硫效果的提高，而操作压力的影响不大；吸附剂在MSFB状态操作时的脱硫性能明显高于固定床状态；在一定范围内，磁场强度对脱硫率的影响不明显。

2.3 MSFB在环境工程中的应用

MSFB可作为反应器应用于废水处理、固体废弃物处理和烟气脱硫、脱硝、除尘以及挥发性有机污染物的处理等方面。Graham等[33]以海藻酸盐聚合物小球负载Pd/Fe作为催化剂，结合MSFB进行模拟废水和污染土壤中氯酚的还原脱氯过程，取得不错的效果，并建立了相应的预测模型。Bayramoglu等[34]利用磁性小球固定化辣根过氧化物酶（HRP），成功在MSFB中去除了酚和氯酚化合物。王燕萍[35]利用磁稳流化床光催化反应器处理难降解有机废水，申请了一项专利。Gros等[36]对MSFB和外加磁场为交变磁场的MFB中Cu2+的回收进行研究，发现电磁场强化了传质过程，MSFB和MFB相比，MSFB回收Cu2+的效果更好。Uzun等[37]提出一种利用磁修饰酵母细胞结合 MSFB用于废水中 Cu2+的生物吸附，该方法成本低，并且能够处理高黏性的废水。Bayramoglu等[38]用甲基丙烯酸缩水甘油酯和甲基丙烯酸甲酯在交联剂作用下，经过悬浮聚合反应制备磁性吸附剂，在MSFB中进行废水中Hg2+的去除过程，取得良好的效果，该方法显示出良好的工业应用前景。

Sornchamni等[39]利用MSFB对生物固体废弃物进行过滤处理，该法的基本原理是将生物固体废弃物沉积在磁性颗粒间。这种方法具有很好的应用前景，可以在微重、低重条件下操作，而通常用于处理生物固体废弃物的技术（超临界水氧化、微波动力燃烧、流化床焚烧技术）则不能。

Zhang等[40-42]研究了以MSFB作为反应器的新型半干法烟气脱硫工艺，结果表明：脱硫效率随近绝热饱和温度的降低而升高，随Ca/S摩尔比和磁场强度的增加而增加。磁场强度的增加会使铁磁颗粒的表面变得疏松，减小了传质阻力，加强了铁元素的催化氧化作用，从而提高了脱硫效率。Yao等[43]研究了在MSFB中以Fe2O3颗粒作为催化剂，用NH3选择催化还原烟气中NO的过程，发现外加磁场有利于降低反应的活化能和提高低温Fe2O3催化剂的活性，促进还原NO自由基的产生。在453～493 K下，NO的去除率超过90%，与没有磁场存在下相比提高了10%。

MSFB是一种高效的过滤器，由于具有流通截面大、流通量大、气固接触好、床层压降小、颗粒间隙均匀、无气体短路等优点，是一种理想的流固相过滤方法。Wang等[44]研究了MSFB除尘过程，发现在稳定流化条件下除尘效率可以达到95%，而在不稳定流化条件下除尘效率低于80%。除尘效率随床层厚度和磁场强度的增加而增加，随颗粒平均粒径和烟气流速与最小流化速度比的增加而降低。Dolidovich[45]提出了利用MSFB作为反应器同时去除热烟气中的烟尘和挥发性有机污染物的新技术，这种技术已经被证明在处理许多挥发性有机污染物和颗粒粉尘中有着很好的应用前景。

3 存在问题及研究展望

MSFB因其独特的优势正吸引着国内外越来越多学者的关注和研究。目前，MSFB在石油化工领域已经得到了一定程度的工业应用，但在其它领域仍处于实验研究阶段，面临的主要问题有：对于一定的反应体系未找到相应合适的磁性催化剂以及当操作温度高于磁性载体的居里温度时，MSFB将无法操作；MSFB的磁场发生装置在产生磁场的过程中会释放出大量的热量，对磁性载体和反应过程产生影响；未找到合适的方法确定MSFB的稳定操作区域。针对MSFB具有的独特优势及其目前面临的问题和研究现状，本文作者认为其今后的研究方向可归纳为以下几个方面：①磁性载体催化剂的研究与开发，即开发一些具有高居里温度和催化活性等特点的磁性载体，对于非磁性催化剂，可以考虑将其包覆负载在磁性载体上进行应用；②进一步探讨MSFB的流区过渡和稳定性判据；③深入研究探讨MSFB的传热、传质和强化反应过程的机理，建立相应的反应器模型；④研究MSFB的放大规律，并设计相应的工业化应用装置。此外，近年来随着纳米技术的不断发展，出现了一些纳米级催化剂，可考虑将其与MSFB相结合，利用MSFB的磁场固定作用将其流化，提高反应效率。

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Research and application progress of magnetically stabilized fluidized bed

LIN Tianming，JING Guohua
（School of Chem ical Engineering, Huaqiao University，Xiamen 361021，Fujian，China）

Magnetically stabilized fluidized bed （MSFB） is a new type of reactor, which combines the advantages of both fixed bed and traditional fluidized bed, and has a great application prospect. In this paper, the progress of basic research and application of MSFB is reviewed. The basic research includes effects of fluid flow rate and magnetic field intensity on fluidization behavior of the magnetic particles in the column, bed voidage, operation stability and transfer characteristics. The application fields include biochem ical engineering, energy and environmental engineering. Finally, the existing drawbacks of MSFB are presented. It remains difficult to find the relevant magnetic catalyst in a specific reaction system. MSFB can not be operated at a temperature higher than the Curie temperature of magnetic carrier. The heat generated by the magnetic field generator has an effect on the magnetic carrier and the reaction process and it is difficult to determine the stable operating zone of MSFB. The main research directions of MSFB in the future are proposed, including research and development of magnetic catalyst，stability criterion，mechanism of heat transfer and mass transfer，mechanism of strengthening reaction process，scale-up of reactor and design of industrial reactor.

magnetically stabilized fluidized bed（MSFB）；magnetic carrier；basic research

TQ 051.1

A

1000–6613（2012）09–1885–06

2011-03-09；修改稿日期：2011-04-15。

国家自然科学基金（21077035）、教育部“新世纪优秀人才支持计划”（NCET-11-0851）及福建省高等学校新世纪优秀人才支持计划（11FJRC02）项目。

林添明（1989—），男，硕士研究生。联系人：荆国华，副教授。E-mail zhoujing@hqu.edu.cn。