氟嘧磺隆高效液相色谱分析方法的研究

闫好民张云枫

（1.浙江禾田化工有限公司,浙江 杭州 310023；2.杭州环保科技咨询有限公司，浙江 杭州 310014）

分析测试

氟嘧磺隆高效液相色谱分析方法的研究

闫好民1张云枫2

（1.浙江禾田化工有限公司,浙江 杭州 310023；2.杭州环保科技咨询有限公司，浙江 杭州 310014）

采用高效液相色谱法，以甲醇+水为流动相，采用C18色谱柱和可变波长紫外检测器，在254 nm波长下对样品进行定量分析，结果表明氟嘧磺隆的线性相关系数为0.9999，标准偏差为0.1%，变异系数为0.1%，平均回收率为99.8%。

氟嘧磺隆；高效液相色谱；分析方法

氟嘧磺隆(primisulfuron-methyl)是瑞士汽巴-嘉基(Ciba-Geigy)公司于20世纪80年代初期开发的玉米田用选择性芽后除草剂.属超高效磺酰脲品种,施用于玉米田可防除禾本科杂草和阔叶杂草，对玉米安全，可与多种除草剂混用。目前国内还没有关于氟嘧磺隆分析方法的报到，本文采用高效液相色谱法，通过流动相的选择，能够对样品进行很好的分离，并对建立的分析方法进行了验证，表明准确度和精密度都达到了很好的效果，是一种非常理想的分析方法。

1 试剂

甲醇：色谱纯（百灵威公司生产）；水：二次蒸馏水；氟嘧磺隆标样：99.0%（购于百灵威公司）。

2 仪器

高效液相色谱仪：安捷伦1260四元泵系列；

色谱柱：150 mm×4.6 mm （id）不锈钢柱，内装ZORBAX SB-Cl8填料；微量进样器：100 μL。

3 分析条件

流动相：甲醇：水＝80：20；流动相流量：1.0 mL/ min；柱温：35℃；检测波长：254 nm；进样体积：20 μL；氟嘧磺隆保留时间约6.9 min。

4 测定步骤

4.1 标准溶液的制备

称取约0.04 g（准确至0.0002 g）氟嘧磺隆标样于100 mL容量瓶中，用甲醇溶解后定容，摇匀。用移液管移取5 mL此溶液于50 mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀待用。

4.2 试样溶液的制备

称取约0.04 g（准确至0.0002 g）氟嘧磺隆试样于100 mL容量瓶中，用甲醇溶解后定容，摇匀。用移液管准确移取5 mL此溶液于50 mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀待用。

4.3 测定

在选定的操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，待相邻两针峰面积的变化小于1%，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进样分析。

5 计算

将测得的两针标样溶液中氟嘧磺隆的峰面积和试样溶液中氟嘧磺隆的峰面积分别进行平均，氟嘧磺隆的质量分数X1按下式计算：

式中：

A1-标样溶液中，氟嘧磺隆峰面积的平均值；A2-试样溶液中，氟嘧磺隆峰面积的平均值；m1-标样的质量，g；

m2-试样的质量，g；

P-标样中氟嘧磺隆的质量分数,%。

6 结果与讨论

6.1 流动相的选择

其中，氟嘧磺隆的保留时间为6.9 min。

选择甲醇：水为90：10、80：20和70：30对样品进行定量，发现90：10样品保留时间太短，分离效果不好，结果重现性较差，选择70：30对样品进行定量，出峰时间太长，分析时间太久，不利于样品日常定量，用80：20对样品进行定量，分离效果较好，重现性较好，可以达到定量的要求，所以选择甲醇：水为80：20对样品进行定量分析。

6.2 线性相关试验

配制氟嘧磺隆5份不同质量浓度的溶液,在选定条件下对样品进样分析，每个样品进样两次，并求峰面积的平均值，质量浓度和峰面积如表1，以氟嘧磺隆的质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线见图2，得线性方程为Y=43.9X+30.0，相关系数为0.9999。

表1 线性相关性试验结果

6.3 精密度试验

称取同一批的氟嘧磺隆样品5份，按选定的色谱操作条件进行分析，得到氟嘧磺隆的标准偏差为0.1%，变异系数为0.1%。结果见表2。

表2 分析方法的精密度试验

6.4 准确度实验

称取5份已知含量的样品，加入一定量的标准品，用选定的色谱条件对样品进行定量，并计算氟嘧磺隆的回收率(如表3)，氟嘧磺隆的平均回收率为99.8%。

表3 分析方法的准确度实验结果

7 结论

通过实验可以看出，该分析方法精密度和准确度都比较高，能够达到样品定量的要求，同时方法操作简便、省力、工作效率较高，是一种相对比较理想的定量分析方法。

[1]王身国.可生物降解的高分子类型,合成和应用[J].化学通报，1997(2)：45.

[2]刘海辉,许丹倩.除草剂氟嘧磺隆[J].浙江化工，2003，34（10）：1-2.

[3]黄明智.氟嘧磺隆的合成研究与田间除草效果[J].农药2003,42(10)：15-17.

Analytical Method of Primisulfuron-methyl by HPLC

YAN Hao-min1，ZHANG Yun-feng2
(1.Zhejiang Hetian Chemical Co.,Ltd.,Hangzhou 310023,China;2.Hangzhou Environmental Science and Technology Consultation Co.,Ltd.Hangzhou 310014,China)

The method for quantitative analysis of primisulfuron-methyl by HPLC with methanol and water as mobile phase,Cl8column and variable wavelength detector at 254 nm was described.The results showed that the linear correlation coefficient was 0.9999,the standard deviation was 0.1%,the variation coefficient was 0.1%,the average recovery was 99.8%.

primisulfuron-methyl；HPLC;analytical method

1006-4184（2012）07-0034-02

2011-12-19

闫好民（1977-），男，浙江杭州人，工程师，主要从事农药分析研究。