膏岩三轴压缩试验及高温相变特征研究

俞凌杰 ，张文涛 ，范 明 ，刘伟新 ，彭瑞东

（1. 中国石油化工股份有限公司 石油勘探开发研究院 无锡石油地质研究所，江苏 无锡 214151；2. 中国石油化工集团公司油气成藏重点实验室，江苏 无锡 214126；3. 中国矿业大学 煤炭资源与安全开采国家重点实验室，北京 100083）

1 引 言

膏岩具有低孔低渗、塑性变形大，损伤自恢复能力强等优良特性，国内外许多勘探实例已经证明膏岩对天然气有极强的封闭性能，是很好的盖层[1]。同时，膏岩层的长期稳定性对区域构造具有重要意义，关系到石油工业中油井井壁以及煤矿矿洞后期的稳定性[2]。因此，前人针对膏岩的强度及变形特征开展了大量有意义的研究工作。Hoxha等[3]研究了相对湿度对天然石膏短期及长期力学特性的影响，认为微观损伤作为膏岩的塑变机制以外，应力作用下石膏中结晶水的迁移进一步提高了膏岩的蠕变能力，同时伴随的溶解-沉淀机制可能对长期强度有重要影响。郭印同等[4]研究了硬石膏在常规三轴压缩下强度和变形特性，着重考察了围压对其力学性质的影响。高红波等[5]为研究盐矿水溶开采或盐腔储库建设中，石膏夹层与含氯-水溶液相互作用的力学特性，开展了高温盐溶液作用下石膏力学特性试验研究。另外，周兴志等[6]利用原位拉曼光谱研究了石膏高温、高压下的脱水相变，并分析了膏岩相变的动力学机制。由于在地层埋藏条件下，膏岩受温度、压力和流体作用会发生相变，并导致体积变化，而引发工程技术问题。因此，研究膏岩的力学特性及高温相变问题对于工程设计具有重要的指导意义。

本文系统研究了三轴压缩条件下温度及围压对天然膏岩强度和变形特征的影响，及高温下膏岩发生脱水相变，导致其力学性质发生突变，并综合运用扫描电镜、X衍射分析手段研究了膏岩的相变过程及其对力学特性的影响。

2 试验设备与试样加工

2.1 试件加工

本次试验采用了川东北三叠系石膏矿中取得的大块自然岩样，现今埋藏深度大约在50～80 m，岩样颗粒主要为雪白晶粒。按照国际岩石力学学会（ISRM）标准，加工成直径为25 mm、长度为50 mm的标准圆柱试样，如图1(a)所示，误差为0.1 mm，为保证石膏的原性状，试样加工过程中全部采用干法打磨。为进一步观察岩芯柱内部结构，先期进行了XCT切片扫描，扫取了试样中部10 mm的区域。扫描视场为27 mm，切片图像大小为1 024×1 024像素，分辨率为每像素 26 μm，沿试样高度每隔0.2 mm扫描1层，每个样品得到切片图像50幅左右。如图1(b)为三维重构后的照片，照片中深色代表了高密度颗粒，因此，可见石膏中含有高密度矿物夹杂，但并没有明显的结构破坏面。

图1 石膏圆柱照片及其XCT三维重构结果Fig.1 Picture of gypsum core and result of XCT 3D reconstruction

2.2 试验设备

三轴压缩试验在中国矿业大学（北京）煤炭资源与安全开采国家重点实验室的EHF-UG500KN三轴疲劳试验系统上进行，如图2所示。在试验过程中采用位移控制模式，以1～5 μm/s的速度进行静态加载，直至试验破坏后卸载。利用Bruker D8 X-粉晶衍射仪对膏岩进行成分分析，测试条件：铜靶，波长λ=0.154 1 nm，工作电压为40 kV，工作电流为30 mA，步长为0.02°，扫描角度为10°～70°。利用Philips-FEI公司XL 30扫描电镜对膏岩的粒间结构及形貌特征进行分析，样品表面预先进行镀金处理，工作电压为20 kV。

图2 EHF-UG500KN三轴试验机Fig.2 Triaxial compression test machine EHF-UG500KN

3 试验结果与讨论

3.1 室温常规三轴压缩试验

室温条件下选择4个围压点进行了三轴压缩试验（2.5、5、10、20 MPa）。不同围压下膏岩的应力-应变曲线如图3所示。从图中看出，膏岩均表现出明显的延性特征，应力-应变全过程曲线上无明显的峰值强度及宏观破坏后的应力跌落现象。加载之后膏岩无明显的剪切破裂面，而是出现了侧向膨胀现象，如图4所示。前人的研究已经指出，岩石在高围压下出现延性变形特征主要是由于围压和轴向应力共同提供正应力，使得裂隙摩擦力承载能力超过材料的黏聚力，抑制裂隙的滑移，同时材料内部逐步屈服，产生新的裂隙，使得塑性变形持续增加，并出现屈服平台[7]。如图 5，膏岩峰值强度与围压基本满足式（1），

式中：σ1为峰值强度（MPa）；σ3为围压（MPa）。

从应力-应变曲线的线弹性段可以看出，膏岩的压缩模量（即直线段斜率）随围压的增加略有增加，主要是由于围压增加有助于膏岩内部裂隙、孔隙等缺陷压密闭合，增加了膏岩的刚度，其压缩模量也相应增加。另外，随着围压的增加，膏岩延性能力逐渐增强，曲线中线弹性段比例逐渐减低，而塑性段比例逐渐增加。

图3 室温下膏岩的应力-应变曲线Fig.3 Stress-strain curves of gypsum rock under room temperature

图4 膏岩侧向膨胀变形Fig.4 Gypsum rock lateral dilatancy

表1 膏岩室温三轴压缩试验结果Table 1 Triaxial compression test results of gypsum rock under room temperature

图5 膏岩峰值强度与围压的关系曲线Fig.5 Peak strength-confining pressure curves of gypsum rock

摩尔-库仑准则认为，岩体不是在简单应力状态下就发生破坏，而是在不同的正应力与剪应力组合作用下才丧失承载能力。它可以表述为岩体中某一个平面上的剪应力超过该平面上的极限剪应力值时，岩体就破坏。其常用数学表达式为

式中：τ、σ分别为剪切破坏面上的剪应力和正应力；c、μ分别为岩石的凝聚力和内摩擦系数。

文中采用摩尔-库仑强度准则对膏岩进行失效破坏分析，绘制包络线如图6所示。计算得到膏岩的凝聚力为3.93 MPa，内摩擦系数为0.45。

图6 摩尔-库仑圆包络线Fig.6 Envelopes of Coulomb-Mohr circles

3.2 高温三轴压缩试验

高温三轴压缩试验时，固定围压为10 MPa，共完成4个不同温度点的压缩试验（室温为90、120、150 ℃）。图7为10 MPa围压不同温度下膏岩应力-应变曲线。从图中看出，室温至120 ℃温度段，温度对膏岩具有软化作用，导致其强度降低。室温时，膏岩的屈服强度约为 37.9 MPa，90 ℃时约为35.3 MPa，120 ℃时强度下降到约31.2 MPa。前3个温度下膏岩仍表现出良好的塑性变形特征，加载之后出现明显的侧向膨胀。但当温度升高到150 ℃时，膏岩的破坏形式由延性转变为脆性，主要表现为轴向加载至偏应力约10 MPa时，膏岩发生瞬间破裂失效，应力-应变曲线上出现明显的应力跌落现象。由于膏岩脆性破裂太快，伺服压机轴向压力瞬间降低使得仪器自动停止，峰后压力数据难以记录，如图7中曲线d所示。卸载后发现，膏岩具有明显的脆性剪切破裂带，并观察到包裹膏岩的铁氟龙热缩套上附着大量的水珠，如图 8(a)。将破坏后的试样重新进行装样置于三轴压腔中，并在10 MPa围压、150 ℃温度条件下再次加载，加载曲线如图 7中曲线e所示。随着应变的增加，轴向差应力逐渐增加至约5 MPa后基本不再变化，而应变仍然持续增加，表现为塑性流动。卸载后发现膏岩已经被压缩成短柱状，原有的脆性剪切破裂已经愈合，热缩套上附有大量水珠，如图8(b)所示。

图7 不同温度下膏岩的应力-应变曲线Fig.7 Stress-strain curves of gypsum rock under different temperatures

图8 高温膏岩剪切破裂及裂缝愈合Fig.8 Shear failure and self-healing of gypsum rock under high temperature

3.3 高温脱水相变过程

三轴压缩中热缩套表面附着的水珠主要来源于膏岩中的二水石膏在高温下发生脱水反应，生成半水石膏和水。如图9所示，不同温度下完成三轴压缩后对膏岩进行X衍射成分分析，横坐标代表2θ角，即X射线入射方向与晶面的夹角，纵坐标只代表同一个谱图中各衍射峰的相对强度。对照X衍射标准图谱库中不同石膏晶体的X衍射峰特征可以看出，天然原始膏岩样中主要成分为二水石膏，未见到其他石膏晶型的衍射峰。当温度升高至120 ℃，石膏开始出现晶型转变，有少部分的半水石膏峰出现。150 ℃后，膏岩样中出现了更为明显的半水石膏峰，在2θ角为14.565°、25.786°、29.849°等处半水石膏衍射峰相对强度很高，可见有大量的二水石膏转变为半水石膏。这个结果与文献报道的二水石膏在120～140 ℃开始发生脱水相变生成半水石膏的结果具有一致性[8]。

图9 不同温度处理后膏岩的X衍射分析Fig.9 X-ray diffraction analysis of gypsum rock after dealing with different temperatures

同时对不同温度作用后的膏岩样开展了扫描电镜形貌分析（见图 10）。从电镜照片中可以看出，伴随石膏的脱水相变，石膏的晶形也发生了明显的变化，逐渐由粒状向针状过渡。图10(a)天然膏岩样中二水石膏主要以粒状为主，并且晶界发育，同时从巴西劈裂计算的拉伸强度也可以看出，膏岩晶间结合力很弱（拉伸强度仅2.78 MPa）。正因为发育的晶界及弱的结合力，导致膏岩晶体在应力作用下很容易沿着晶界发生滑移。大范围晶界的滑移极大程度上消耗了变形过程中的能量，并形成了密度非常高的位错网络使得其发生大变形，是导致其具有显著塑性流动的主要原因[9]。升高温度导致膏岩强度降低，塑性流动能力增加，一方面是由于热作用进一步导致膏岩晶间作用力减弱；另一方面，从图10(b)中可以看出，热作用也导致膏岩产生大量的沿晶开裂及穿晶断裂，进一步提供了新的滑移系[10]。

高温作用导致膏岩由延性失效转变为脆性失效主要与高温下石膏的脱水发生晶型转变有关。1 mol二水石膏转变为 1 mol半水石膏过程中要释放出1.5 mol的水。Olgaard[11]研究认为，若不考虑压缩，二水石膏变成半水石膏，其固相颗粒体积要减小30%，但排出的水又导致流体体积增加37%，因此，总体积增加 7%。在压缩过程中，脱出的水不能及时排出导致瞬间孔隙应力增加，从而降低了有效围压应力，使得脆性破裂发生。

图10 不同温度处理后膏岩的SEM照片Fig.10 SEM pictures of gypsum rock after dealing with different temperatures

4 结 论

（1）膏岩在不同围压作用下均具有显著的塑性流动特性，加载后无明显的剪切破坏面，而是表现出明显的侧向膨胀现象。根据三轴试验数据，利用摩尔-库仑准则得到了膏岩的强度准则及抗剪强度参数c、μ值。

（2）膏岩具有显著塑性流动的主要原因在于其发育的晶界及弱的晶间结合力，导致晶体在应力作用下很容易沿着晶界发生滑移。升高温度导致膏岩强度降低，塑性能力提高，一方面是由于热作用导致膏岩晶间作用力减弱；另一方面，热作用导致膏岩产生大量的沿晶开裂及穿晶断裂，进一步提供了新的滑移系。

（3）结合X衍射分析及扫描电镜观察，研究了高温下石膏的晶型转变，由粒状二水石膏转变为针状半水石膏。转变过程中脱水作用导致瞬间孔隙应力增加，发生脆性破裂。但随着持续加载，剪切断面很容易愈合。膏岩显著的塑性流动特性及快速的裂隙愈合能力对于天然气盖层的封闭稳定性具有重要意义。

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