赵国俭
(东北大学,辽宁 沈阳 110004)
研究晶粒的微结构及红外光学性质对开发新的纳米材料[1]及其实用化有重要作用,随着微电子器件的迅猛发展,材料科学研究的总趋势向精细、轻、薄、短、小、微型、多功能方向发展,而纳米材料所表现出的特异化学、机械、电子、磁学及光学性能正好可以满足这一趋势。纳米MgO是一种新型高功能精细无机材料。由于其结构的特殊性,决定了它具有不同于本体的电学、磁学、热学及光学性能[2]。纳米粒子所共有的表面效应、量子尺寸效应、体积效应、宏观量子隧道效应使纳米MgO具有一系列普通MgO所不具备的性质,从而开辟了一系列新的应用领域。
所用样品是现有的含有一定杂质的纳米MgO样品。对纳米MgO样品的红外吸收特性测试是在PerkinElmer precisely型单光路傅利叶红外光谱仪上进行,采用KBr压片技术进行红外透射测量。扫描范围为350~4 000cm-1,测试精度为1.0cm1。
用X′Pert PRO型号的X射线衍射仪对MgO样品进行XRD分析。X射线衍射波长为0.154nm,管电压40kV,管电流40mA,选用Cu-Kα辐射。仪器宽化0.05。
MgO样品的红外吸收光谱以及XRD图(用计算机处理实验数据,得到2θ与衍射强度的关系)分别见图1和图2
图1 MgO样品的红外吸收光谱
图2 MgO样品的XRD图
观察样品的红外光谱图,可以发现样品中含有一定量 Mg(OH)2,对应峰位为1 499cm-1和1 484cm-1处。其原因可能是样品保存过程中吸收了空气中的水分,发生化学反应生成的Mg(OH)2。另外从中还看到了 H2O和CO2振动的特征吸收峰;光谱图中存在微弱吸收峰说明样品中还含有一定量杂质成分。
通过X射线衍射分析和红外吸收特性测试,发现MgO样品为纳米级别,并在中红外区1 000~400cm-1波段有较强吸收,分析低波数段的红外吸收光谱图(图3)可以发现在416cm-1处有一个主吸收峰,为Mg-O键振动的主要特征吸收峰。另外在507cm-1和383cm-1处也有较弱吸收峰。
图3 MgO样品的红外吸收光谱
用X射线衍射仪对氧化镁样品进行XRD分析发现,样品中确实含有一定量的Mg(OH)2,同时也含有少量其它杂质。测得样品为立方晶型(cubic),空间群(space group)属于Fm-3m。
依据点阵几何学的有关知识和公式以及利用XRD数据,根据衍射峰峰宽和谱线展宽公式D=0.89λ/Bcosθ计算出样品的平均晶粒度,结果如表1所示。
表1 MgO样品的晶面间距和晶格常数
通过与文献[3]中数据对比发现,实验中测得MgO样品的红外吸收峰与其有一定差距,波数偏小。可能存在以下几方面原因:1制备方法的不同;2仪器设备,测量过程的不一致;3样品中杂质对吸收峰的影响;4相邻原子或其它基团通过电子效应、空间效应等影响化学键,从而使其振动频率发生位移。
[1]王大志.纳米材料结构特征[J].功能材料,1993,24(4):303.
[2]钟庆东,李永光,卓顺智,等.纳米氧化物材料研究的现状及进展[J].上海电力学院学报,2003,19(1).
[3]叶锡生,沙健,焦正宽,等.纳米 MgO微晶的晶格畸变和反常红外特性[J].功能材料,1998,29(3):288.